химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ности, большой емкости и значительной селективности. Поэтому активированный уголь в отличие от полярных адсорбентов позволяет осуществить разделение некоторых гомологических рядов на индивидуальные соединения.

Обычные продажные сорта активированного угля непригодны для

хроматографии, так как они имеют слишком мелкие частицы. Пригодный

Для хроматографии активированный уголь можно получить размалыванием

гРубозернистых сортов и отбром частиц требуемой величины при помощи сит.

Продажные препараты активированного угля перед употреблением необходимо очистить от нежелательных примесей. Обычно употребляемые сорта, активированные водяным паром (норит) или хлористым цинком \Ко~рборафин), содержат в зависимости от способа приготовления частицы аморфного углерода, золу, оставшуюся от исходного растительного или Животного материала (дерева, торфа, костей и т. п.), или избыточные количества активирующих средств, как, например, хлористого цинка, минеральных кислот и т. д. Большинство нежелательных примесей можно удалить промыванием угля дистиллированной водой, этанолом и высушиванием при 120° [51а].

В зависимости от способа приготовления поверхность различных образцов активированного угля может иметь различные свойства. Можно получить даже активированный уголь с гидрофильной поверхностью, хотя обычные сорта угля имеют более или менее неполярный (гидрофобный) характер. Активированный уголь, приготовленный без помощи минеральных кислот или солей металлов, содержит, как правило, на поверхности некоторое количество адсорбированной щелочи и может употребляться также и как анионит, в то время как активированный уголь, приготовленный при помощи минеральных кислот, является катионитом. Термины «катионит» и «анионит» будут подробно рассмотрены на стр. 546.

4.17. Регенерация адсорбентов

Адсорбционные материалы после проведения хроматографии и элюи-рования полностью дезактивируются, так как их поверхность оказывается занятой молекулами элюента или невымытых компонентов смеси. Для того чтобы адсорбент можно было снова использовать, все вещества должны быть с него удалены и его следует снова активировать. При этом необходимо учитывать, что большинство обычных адсорбентов регенерировать невыгодно, так как промывание их органическими растворителями и другие операции, связанные с регенерацией, обходятся дороже, чем новый адсорбент. Кроме того, всегда существует опасность неполного удаления загрязнений с регенерированного адсорбента.

По этим причинам регенерацию проводят только тогда, когда работают с большими количествами адсорбентов или в специальных случаях, когда можно быть уверенным, что при регенерации удается удалить все загрязнения. Так, например, можно без опасений регенерировать силикагель после адсорбционной перколяции летучих углеводородов [97], окись алюминия после хроматографического разделения углеводородов и т. д. Некоторые виды адсорбентов, отличающихся тенденцией к необратимой адсорбции (активированный уголь, активированные глины и т. п.), вообще не •подлежат регенерации.

Регенерируемый материал прежде всего следует промыть подходящим элюентом (например, этанолом), иногда разбавленными кислотами или Щелочами, водой, отсосать, высушить и затем подвергать активации при требуемой температуре.

5. РАСТВОРИТЕЛИ

Выбор растворителей для хроматографии определяется тем, что они в значительной степени влияют на прочность адсорбции. В контакте с полярным адсорбентом молекула растворителя адсорбируется тем прочнее, чем полярнее растворитель. В случае неполярных адсорбентов в первом приближении имеет место обратная закономерность. Можно представить себе этот процесс таким образом, что молекулы адсорбированного вещества и растворителя конкурируют между собой в ходе адсорбции на активной поверхности. Чем адсорбируемое вещество полярнее по сравнению с используемым растворителем, тем прочнее оно связывается адсорбентом. Наоборот,.

, ^ — " =

чтобы' разделяемые вещества на выбранном адсорбенте связывались не слишком прочно и ие слишком слабо. В первом случае вся смесь будет адсорбирована в верхней части столбика адсорбента и ее не удастся разделить даже длительным вымыванием колонки растворителем. Во втором случае, наоборот, слабо адсорбируемые компоненты смеси практически не будут задерживаться на колонке и, не разделяясь, попадут в фильтрат. В обоих случаях, очевидно, выгодно, чтобы выбранная смесь растворителей сама адсорбировалась не слишком сильно, так как именно в этом случае увеличиваются различия в степени адсорбции отдельных компонентов смеси.

При разделении веществ с очень близкими адсорбционными свойствами часто употребляют смеси двух растворителей, занимающих соседние положения в элюотропном ряду. Прибавлять более полярный растворитель к менее полярному рекомендуется сначала в небольшом количестве. Как правило, содержание более полярного растворителя в смеси должно составлять от 1—2% до 5—10%, максимально 50%. В последнем случае смесь растворителей имеет свойства, приближающиеся к свойствам более по

страница 154
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы illustrator в москве
таблетки протеинового очистителя trizyme способ применения
курсы парикмахеров в москве с нуля по купону
vip трибуна открытие арена билеты на

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)