химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

юминия промывают 5 раз декантацией пятикратным количеством водопроводной воды и затем отсасывают на колонке Бюхнера. В случае необходимости окись алюминия еще промывают водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу. Затем ее промывают 'равным объемом 1%-ного раствора аммиака и, наконец, дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Полученную таким образом нейтральную окись алюминия высушивают в сушильном шкафу и активируют, как указано выше.

Другой способ получения нейтральной окиси алюминия заключается в нагревании окиси алюминия с трех —пятикратным количеством дистиллированной воды в эмалированном сосуде при перемешивании а течение 30 мин. Далее окись алюминия промывают дистиллированной водой (20 раз и больше) до тех пор, пока рН промывных вод не приблизится к 7,5. Для некоторых целей рекомендуют полученную таким образом высушенную нейтральную окись алюминия нагреть до кипения с этилацетатом, отсосать и промыть на воронке Бюхнера двумя порциями дистиллированной воды. В обоих случаях заключительной операцией является сушка и активация.

4.3. Низкоактивная окись алюминия

Отвешенное количество окиси алюминия, активированной выше указанным способом, помещают в склянку так, чтобы последняя оказалась наполненной до половины, и добавляют отмеренный объем дистиллированной воды. Смесь встряхивают механически до тех пор, пока не исчезнут все комочки. Для того чтобы весь препарат имел одинаковую активность, он должен быть оставлен перед употреблением на 24 час.

Например, для приготовления препарата, обозначаемого как «А12Оз с 10% Н20», отвешивают 90 г активированной окиси алюминия и прибавляют 10 мл дистиллированной воды. Остаточная влага, которая еще содержится в активированной окиси алюминия, в расчет не принимается.

Небольшие количества дезактивированной окиси алюминия удобнее получать смешиванием активированной окиси алюминия с дезактивированной. Например, «А1203 с 1 % Н20» можно получить, смешивая 9 ч. активированной окиси алюминия с 1 ч. «АЬОз с 10% НгО». Перед употреблением смесь выдерживают 24 час.

При хроматографии сложных эфиров для дезактивации окиси алюминия рекомендуется использовать разбавленную уксусную кислоту [56, 61].

4.4. Стандартизация окиси алюминия при помощи модифицированного метода Брокмана и Шоддера

Для стандартизации окиси алюминия по модифицированной методике, применяют те же окрашенные соединения, которые были использованы в оригинальной прописи [45], а именно азобензол, п-метоксиазобензол, сУдан желтый (бензолазо-^-нафтол), судан черный (азобензолазо-|3-наф-тол), п-аминоазобензол и п-оксиазобензол.

Растворы для определения степени активности готовят растворением 40 мг каждого из названных выше красителей в 100 мл смеси бензина с бензолом (4 : 1). Растворители должны быть абсолютно чистыми и сухими. Лучше всего использовать «ензол, очищенный кристаллизацией, и чистый бензин с т. кип. 50—80°. Если таких Растворителей в распоряжении не имеется, то обычные растворители следует очистить перегонкой, высушить едким кали и металлическим натрием и снова перегнать.

и Для стандартизации используют колонки с внутренним диаметром 1,5 см, дли-Нои 15 см, суженные с одного конца. В суженную часть помещают комок ваты и покрывают его кружком фильтровальной бумаги диаметром 1,5 см, который образует ровное пористое* дно. В подготовленную колонку насыпают такое количество исследуемой

окиси алюминия, чтобы после ее уплотнения (достигаемого постукиванием по колонке резиновой пробкой, надетой на палочку) образовался столбик высотою около 5 см. На поверхность столбика также помещают кружок фильтровальной бумаги.

На приготовленный таким образом столбик адсорбента пипеткой наносят 10 мл раствора какого-либо азокрасителя. После того как раствор полностью впитается в адсорбент, колонку промывают 20 мл смеси бензина с бензолом (4 : 1). После промывания столбика адсорбента этим стандартным количеством смеси растворителей отмечают положение полосы азокрасителя в колонке или констатируют вымывание красителя в фильтрат. В зависимости от того, вымывается ли краситель из колонки, а также

Азобензол

п-Метонси-азобеизол

Судан желтый

Судан черный п-Амино-азодензол

п-0кси~ азобензол

II

IV

2 3 5 см

III

IV

V V V V

VI

Рис. 329. Схематическое изображение определения степени активности окнси алюминия по модифицированному методу Брокмана и Шоддера [45]. Римскими цифрами обозначены степени активности окиси алюминия.

от положения полосы в колонке определяют активность адсорбента по схеме, представленной на рис. 329. Из рисунка видно, какой из растворов следует выбрать для определения активности данного образца.

Точнее всего степень активности устанавливается, если окрашенная полоса оказывается как раз посередине столбика адсорбента. Таким образом, степень активности I устанавливается при помощи азобензола, степень активности II — при помощи n-метоксиазобензола и т. д. Положение красителя в виде узкой полосы у верхнего края столбика не позволяет опреде

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
судак аквапарк цены 2017
щув1 щит управления вентиляторами
передвижное секционное ограждение 2м
Удобно приобрести в КНС Нева mp3 плеер - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)