химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

етовом свете, необходимо, чтобы адсорбент был бесцветным.

Очень важна инертность -'адсорбента. Прежде всего он не должен смешиваться ни с одним из употребляемых для хроматографии растворителей и вступать с ними в химические реакции. Кроме того, адсорбент не должен реагировать ни с одним из компонентов хроматографируемой смеси и не должен оказывать на компоненты смеси каталитического влияния.

Каталитическое действие некоторых адсорбентов может привести к нежелательным последствиям. Такое действие нередко оказывают наиболее активные адсорбенты, прежде всего окись алюминия. В случае менее активных адсорбентов, например силикагеля и силиката магния, каталитическая активность проявляется очень редко. Нежелательное действие часто оказывают следы щелочных или кислых веществ, присутствующих в адсорбенте. Ряд вторичных реакций, вызываемых адсорбентами, описал Новотный ([201, стр. 179).

Нежелательное влияние адсорбентов можно в ряде случаев уменьшить сокращением времени контакта веществ с адсорбентом.

Описано много способов стандартизации адсорбентов, употребляемых в адсорбционной хроматографии. Наибольшее распространение получил способ приготовления стандартных адсорбентов и определения их степени активности при помощи азокрасителей, описанный Брокманом и Шодде-ром [45]. Метод стандартизации Брокмана первоначально предназначался для окиси алюминия. Позднее этот метод был распространен и на другие

адсорбенты [44, 10]. Дезактивацию адсорбентов парами воды в специальном приборе описали Каплан и Миллер [82]. Эти авторы контролировали степень активности окиси алюминия определением связанной воды путем прокаливания. Другой способ стандартизации полярных адсорбентов (AI2O3, MgO) описал Стюарт ([10], стр. 65). Мюллер [103, 104] предложил метод определения активности адсорбентов, основанный на измерении теплоты гидратации. Ле Розен [91, 92] определял активность адсорбентов путем измерения скорости передвижения адсорбционной полосы по колонке. В следующем разделе настоящей главы описан модифицированный метод стандартизации окиси алюминия Брокмана и Шоддера [731.

По степени активности наиболее употребительные адсорбенты можно расположить следующим образом:

Fe203, фуллерова земля, активированный уголь, А1203, MgO

Гидроокись алюминия, силикагель, силикаты Mg2+, А13+, Са2+

CaO, Са(ОН)2, CaS04

ВаСОя, MgC03, СаС03

Са3(Р04)2

Тальк

Инулин, сахароза, лактоза, крахмал. 4.1. Окись алюминия

Окись алюминия является основным адсорбентом, употребляемым для адсорбционной хроматографии. Она хорошо фильтруется, легко может быть доведена до определенной степени активности, и ее несложно регенерировать. Окись алюминия для хроматографии должна быть возможно более однородной по размеру частиц (в пределах 10—100 р) и не должна содержать слишком много мелкой пыли, которая затрудняет прохождение раствора через хроматографическую колонку. Слишком мелкие частицы можно удалить флотацией, а крупные — просеиванием.

Техническая окись алюминия представляет собой в основном гидроокись алюминия с неопределенным содержанием воды. Она содержит, как правило, также небольшие количества щелочи, которую частично можно вымыть водой. Таким образом, техническая окись алюминия имеет слабо-щелочную реакцию (рН водного экстракта 9,0—10). Нейтральную окись алюминия можно приготовить промыванием технической окиси алюминия минеральными кислотами, например разбавленной азотной или соляной кислотой. В результате получают адсорбент, рН водного элюата которого примерно равен 7.

Гидратированная окись алюминия обладает незначительной адсорбционной активностью (активность V по номенклатуре Брокмана и Шод-Дера [45]). Такую окись алюминия активируют нагреванием, причем по МеРе удаления воды активность адсорбента постепенно повышается. Оптимальной активности можно достигнуть нагреванием окиси алюминия при температуре 400—450°. Окись алюминия, содержащая 2—3% влаги *, имеет степень активности I. При более высокой температуре окись алюминия становится непригодной для хроматографии, так как она взаимодействует с рядом органических веществ. Окись алюминия, прокаленная при очень высокой температуре, теряет активность вследствие перехода в другую кристаллическую форму.

* Содержание влаги в окиси алюминия можно определить прокаливанием пРи 800°.

. Большие количества окиси алюминия удобнее активировать в электрической печи. Для этой цели подходит обычная трубчатая электрическая печь, снабженная хорошей изоляцией из стеклянной ваты. Активацию проводят без перемешивания при 400—450° в течение 5—6 час.

Нейтральную активную окись алюминия получают следующим образом. Техническую окись алюминия нагревают в эмалированном сосуде при постоянном перемешивании стеклянной палочкой с двукратным количеством 5%-ной соляной кислоты. По достижении температуры кипения смесь кипятят еще 10 мин при перемешивании, которое необходимо для того, чтобы не происходило осаждения окиси. Реакционная смесь должна иметь кислую реакцию по конго красному. Прокипяченную окись ал

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук в аренду москва
Фирма Ренессанс: лестница-люк на чердак цена - надежно и доступно!
кресло 838
сдам кладовку москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)