химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

оматографии открыт русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его в 1903—1906 гг. для разделения растительных красителей [8, 57]. Уже сам Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веществ, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений.

Однако широкое применение хроматографический метод разделения веществ получил лишь в тридцатые годы, после того как Кун и его сотрудники таким путем разделили а- и fS-каротины [88], а также ксантофил, лутеин и зеаксантин яичного желтка [89].

В своем первоначальном варианте метод хроматографического разделения был основан на различной степени адсорбции компонентов смеси и сводился к многократному установлению равновесия между твердым неподвижным адсорбентом и перемещающимся по колонке раствором разделяемой смеси веществ. В настоящее время в хроматографии, помимо адсорбции, используют и другие явления. При распределительной хроматографии на разделение влияют коэффициенты распределения компонентов смеси между двумя жидкими фазами, а при ионообменной хроматографии — неодинаковая степень диссоциации компонентов и связанная с ней различная прочность соединения с ионообменником. Все методы хроматографического разделения основаны на принципе многократного установления равновесия, но различаются по методическим особенностям и по характеру основного физико-химического явления, на котором основан данный метод. Поэтому распределительной и ионообменной хроматографии посвящаются отдельные главы (гл. XVII и XX).

Применение хроматографии привело к значительному прогрессу в органической химии, особенно в химии природных веществ, которые часто невозможно разделить старыми методами фракционной кристаллизации и перегонки.

2. ПРИНЦИПЫ АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В гл. XIV, посвященной адсорбции, было указано, что лучшие результаты при разделении веществ методом адсорбции достигаются при многократном повторении операции. Такой способ работы, однако, сложен и занимает много времени; поэтому значительно выгоднее заменять его адсорбционной хроматографией. При этом цикл адсорбция — десорбция авто

магически повторяется многократно при движении раствора через столбик адсорбента (так называемую хроматографическую колонку). При этом эффективности простой адсорбции и хроматографии относятся друг к другу примерно так же, как эффективности простой и фракционной перегонок на колонке с очень большим числом теоретических тарелок.

Схема хлроматографического процесса разделения такова: через столбик адсорбента' фильтруют раствор разделяемой смеси веществ. Когда весь свободный объем столбика адсорбента заполнится, через колонку начинают пропускать чистый растворитель. При этом хроматограмма «проявляется», т. е. происходит разделение смеси на ряд адсорбционных полос. Эти полосы, образованные отдельными компонентами смеси, распределяются по колонке в зависимости от их адсорбционных свойств. На рис. 326 приведен типичный пример такой хромато-граммы.

Теоретические основы процесса хроматографии изложены в многочислен- ' ных работах [11, 66—68, 105, 139, 142,

III

Концентрация компонентов смеси

Рис. 327. Схема хро~ матографического разделения двух веществ.

обозначена концентрация первого вещества в колонке; - концентрация

второго вещества.

143, 1461. Краткий, но содержательный обзор этих исследований -сделал Фукс [111; некоторые выводы из его обзора приведены ниже.

Рассмотрим сначала случай, когда через столбик адсорбента движется раствор одного вещества. На рис. 327 изображено изменение концентрации в движущейся полосе /, которая возникает в верхней части колонки после внесения в нее определенного объема раствора. Раствор в верхней части колонки по всей ширине полосы / имеет постоянную концентрацию Со, равную концентрации исходного раствора. Количество вещества, адсорбированного на единице длины колонки, равно Mf (с0), где М — вес адсор2. Принципы адсорбционной хроматографии

337

бента в единице длины колонки, a f (с0) — удельная адсорбция при концентрации раствора, равной Со (см. рис. 326). Зависимость выражается функцией, форма которой определяется изотермой адсорбции (стр. 323). За передним (нижним) краем полосы концентрация падает до нуля. Такая картина наблюдается, если раствор и растворитель проходят через колонку достаточно медленно.

Если А —? объем, занимаемый жидкостью в единице объема колонки,

то количество вещества (как адсорбированного, так и растворенного), приходящегося на единицу длины колонки, равно Асо + Mf (со)- Если в колонку был внесен объем раствора Vo, то ширину полосы d можно выразить

.формулой ^S4~"

Ас0+МДс0) A + M/(c0)/q> _ ^

При промывании колонки растворителем полоса перемещается сверху вниз. Перемещение х нижнего края полосы при протекании объема раствора v можно выразить формулой

A + Mf {с0)!с0

(2)

При этом нижний край адсорбционной полосы остается более или менее отчетливым, в то время как верхний край постепенно размывается.

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предлагаем приобрести в КНС Нева HP Envy 15 - корпоративные поставки в Санкт-Петербург.
мелодия ручки
купить бокалы для виски в москве
датчик давления siemens qbm81-10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)