химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

творителях (петролейном эфире, бензине, бензоле, четырех -хлористом углероде, хлороформе и т. д.) при помощи активированной окиси алюминия. Этот адсорбент во многих случаях не уступает активированному углю, но в отличие от последнего благодаря своей зернистой структуре не проходит сквозь фильтр.

Обесцвечивание растворов можно осуществить также фильтрованием через слой адсорбента. Этот способ при употреблении окиси алюминия является наиболее удобным. Его можно использовать и при работе с активированным углем или другими адсорбентами, если этому не препятствуют ?слишком мелкие размеры частиц. При обесцвечивании небольших количеств веществ адсорбент помещают в трубку, в нижнем суженном конце которой находится комок ваты. При работе с большими количествами адсорбента и большими объемами фильтруемых растворов адсорбент помещают на фильтр в воронку Бюхнера или в обычную воронку, снабженную пластинкой из пористого стекла. При фильтровании раствора через столбик бесцветного адсорбента видно, как по мере насыщения адсорбента происходит его постепенное окрашивание. Такой способ обесцвечивания растворов в известной мере приближается к адсорбционной хроматографии.

6. АДСОРБЦИЯ ИЗ РАСТВОРОВ

Для того чтобы выделяемое адсорбцией вещество было сконцентрировано в небольшом объеме адсорбента, следует выбрать такую адсорбционную среду, чтобы адсорбция протекала возможно более селективно. Иными словами, необходимо учитывать избирательное сродство веществ к адсорбентам, рассматриваемое ниже в гл. XV. В некоторых случаях при подборе адсорбентов можно поступать по аналогии с описанными в литературе примерами выделения веществ. При выделении соединений неизвестного строения и с неизвестными химическими свойствами приходится проводить предварительные опыты в небольшом масштабе для получения необходимой информации.

Для адсорбционного выделения веществ иногда используют также осадки, выпадающие непосредственно из обрабатываемого раствора. Так, фосфатиды адсорбируют на сернистом свинце [31 ]; применение осадка гидроокиси алюминия, образующегося при действии гидроокиси бария на раствор сернокислого алюминия, описал Шенк [32].

Проще всего использовать для избирательной адсорбции гидроокись алюминия, которую можно приготовить различными способами [19, 39]. Такая гидроокись была, например, использована для выделения ферментов [36, 37].

Берто и Грассман ([19], стр. 36) следующим образом описывают приготовление Су-модификации коллоидной гидроокиси алюминия: к нагретому до 63° раствору 22 г сернокислого аммония в 600 мл воды прибавляют 100 мл 10%-ного раствора аммиака и смесь быстро нагревают до 58°. При интенсивном перемешивании к смеси прибавляют 150 мл раствора 76,6 г калиевых квасцов, подогретого до 58°; при этом температура смеси повышается до 61°. Смесь размешивают еще 15 мин, после чего ее переносят в сосуд для декантации. Промывку проводят 5-литровыми порциями воды. Для удаления избыточного сульфата алюминия после четвертой декантации к следующей порции промывной воды прибавляют 80 мл 20%-ного раствора аммиака. Операцию промывания приходится повторять от 12 до 20 раз; вся операция занимает обычно не менее двух дней.

Суспендированную в воде гидроокись алюминия, как правило, можно использовать в течение нескольких месяцев (пока она не перешла в у-модификацию). Об изменении модификации гидроокиси можно судить по изменению ее внешнего вида (хлопьевидная вместо желатинообразной) и по уменьшению ее растворимости в кислотах и щелочах.

Из порошкообразных адсорбентов чаще всего используют различные сорта активированного алюминия, окиси алюминия и активированного угля. Анеурин и лактофлавин были выделены адсорбцией на фуллеровой земле, а лактофлавин — на франколите KL [35]. Пантотеновая кислота была выделена адсорбцией на норите [34].

Наиболее простой способ выделения веществ из растворов путем избирательной адсорбции мало чем отличается от осветления растворов активированным углем. Количество адсорбента, необходимое для поглощения вещества, размешивают с раствором до установления адсорбционного равновесия (иногда раствор подогревают), адсорбент отделяют фильтрованием, декантацией или центрифугированием и вымывают вещество подходящим-растворителем.

Лучших результатов обычно можно добиться многократным повторением адсорбции и десорбции. Общее количество адсорбента можно разделить на несколько порций и проводить адсорбцию последовательно отдельными порциями. Таким образом удается более полно экстрагировать вещество за один цикл. Кегль и Понс [25] этим способом выделяли биотин при помощи активированного угля.

Еще более близкие к количественным результаты получают при фильтровании растворов через столбик адсорбента так, как это было описано в разделе «Обесцвечивание растворов» (см., например, [2]). Этот способ ближе к адсорбционной хроматографии, при которой адсорбционные свойства сорбентов используются наиболее полно.

7. ВЫМЫВАНИЕ АДСОРБИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ

Способы вымывания адсорбированных веществ подробно описаны в гл. XV

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
расшифровка мазка на флору у мужчин
металлические стеллажи на заказ москва
проектирование домашний кинотеатра в квартире
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)