химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ниже

температура ловушки, тем более высокий вакуум достигается в приборе

и тем меньше остаточная влажность высушенного продукта.

Обычно для охлаждения ловушек используют смесь твердой углекислоты со спиртом. Для конденсации 1 г льда требуется примерно 6 г твердой углекислоты.

В промышленных установках часто объединяют устройство для конденсации воды и источник вакуума: водяные пары направляют непосредственно в многоступенчатый паровой эжектор, который поддерживает вакуум порядка Ю-2 мм рт. ст. Лабораторная аппаратура для лиофильной сушки, как правило, снабжается охлаждающим компрессором.

2. Пары улавливают химическими поглотителями в специальных

сосудах. В качестве поглотителя воды можно использовать безводный хлористый кальций (90 г на 1 г воды), едкий натр, пятиокись фосфора (3 г на

1 г воды) и т. п.

Колесов [4] рекомендует для небольших количеств растворов безводный сульфат кальция. В отличие от пятиокиси фосфора и хлористого кальция сульфат кальция продолжает поглощать водяные пары и после увлажнения верхнего слоя. Он имеет почти такую же осушающую способность, Как едкое кали (остаточное количество влаги над ним в 1 л воздуха при ^5° составляет 0,004 мг), и примерно в 100 раз более эффективен, чем концентрированная серная кислота. Осушающая способность последней очень мала — 1 кислоты может поглотить максимально 20 мл воды.

В промышленности в качестве поглотителей влаги иногда исполь-3Уют гигроскопичные охлажденные растворы солей. Так, например, некоторых промышленных установках раствор хлористого лития, охлажденный до 0°, подают в конденсирующее устройство прибора для лиофильной сушки, где он уменьшает количество водяных паров. Регенерированный

упариванием и охлажденный раствор снова возвращают в конденсирующее устройство.

В лабораториях обычно выгоднее всего конструировать приборы для лиофильной сушки, основанные на принципе поглощения паров воды

г

химическими поглотителями. Удобно присоединять приборы для лиофильной сушки к охлаждающим линиям с температурой охладительной смеси от —20 до —60°.

/ — колбы с высушиваемым веществом; 2 — сосуд для замораживания водяных паров; 3 — охлаждающая бак я; 4 — к насосу.

В процессе сушки большинство продуктов благодаря интенсивному испарению воды охлаждается до слишком низких температур, вследствие чего упаривание замедляется. Поэтому рекомендуется погружать кол бы в баню с температурой 20—30°.

Точную информацию о ходе сушки и степени дегидратации при работе в лабораторном масштабе получить трудно. Приблизительно можно оценить, продолжается ли процесс осушения продукта или он уже сухой по тому, охлаждается ли колба с осушаемым веществом или нет. Более точную информацию можно получить, поместив в лиофилизируемый раствор термопару. Когда температура начинает повышаться выше 0° и продукт остается твердым, сушку можно считать законченной.

Приближенно можно считать, что за 1 час испаряется слой льда толщиной примерно 1 мм. Скорость испарения, однако, во многом зависит от типа прибора. На последней стадии сушки (от 5 до 0,5% влаги) вещества осушаются более медленно, и для удаления остаточного количества воды обычно требуется больше времени, чем для удаления основной массы воды.

Иногда комбинируют два способа конденсации: главную массу воды (до остаточной влажности около 2%) удаляют при помощи охлаждаемой ловушки, а досушивание (до остаточной влажности 0,5%) проводят с применением химического поглотителя.

Удобные и доступные типы приборов для лиофильной сушки изображены на рис. 320—322. Первые два прибора предназначены для охлаждения смесью твердой углекислоты и спирта или ацетона, а последний — для присоединения к охлаждающим линиям. При употреблении медного сосуда для вымораживания емкостью около 10 л (рис. 322) можно лиофи-лизировать вещество в 10—15-литровых колбах.

4.3. Применение лиофильной сушки

В синтетической органической химии при работе с низкомолекулярными веществами лиофильную сушку используют сравнительно редко. Однако она широко применяется в химии высокомолекулярных природных веществ, биохимии, фармацевтическо-биохимическом производстве и биологии.

Лиофильная сушка является конечной стадией в производстве пенициллина, стрептомицина и некоторых витаминных препаратов.

Новейшая техника фракционирования и консервирования плазмы крови при низких температурах, разработанная Коном с сотрудниками, включает стадию быстрого высушивания конечных продуктов лиофильной сушкой. Сконструировано оборудование, позволяющее упаривать этим способом тысячи литров воды в день.

Современная техника лиофильной сушки не менее важна для исследований бактериальных токсинов, при приготовлении больших количеств чистых белков для работ, связанных с установлением их строения, и в энзи-мологии. Путем лиофилизации можно легко законсервировать ряд биологических сред.

Некоторые бактериальные и вирусные культуры можно после лиофилизации долгое время сохранять в вакууме. В случае необходимости через несколько лет такую культуру можно

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сезонный букет невесты купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница приставная деревянная купить - качественно и быстро!
стул посетителей самба
аренда теплого склада в москве на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)