химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

Циркуляционный испаритель можно собрать в любой лаборатории. Наиболее сложную его составную часть — стеклянный холодильник с многократной циркуляцией охлаждающей воды — можно заменить медным холодильником, остальные же части испарителя могут быть изготовлены любым стеклодувом. Прибор может быть использован и для ряда других операций (экстракция и т. п.).

Если во время упаривания выделяется кристаллическое вещество и объем жидкости, которую надо упарить, невелик, то упаривание проводят в широких кюветах (рис. '{319).

4. ЛИОФИЛЬНАЯ СУШКА

4.1. Общие принципы и преимущества метода лиофилизации

Температура кипения воды при 4,6 мм рт. ст. равна 0°, а при 0,034 мм рт. ст. составляет —50°. При этой температуре вода, разумеется, замерзнет, и поэтому процесс упаривания представляет собой типичную возгонку. Принцип проведения лиофильной сушки весьма прост. Водный раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме 0,01—2 мм рт. ст. Благодаря быстрому испарению воды замороженный раствор постоянно охлаждается. Удаляемые водяные пары улавливают в охлаждаемых ловушках или при помощи поглотителей.

Основные преимущества метода лиофильной сушки следующие:

1) в процессе упаривания продукт находится при низкой температуре.

Это имеет особенно важное значение для обезвоживания белков, антибиотиков, вирусов, микроорганизмов и нестабильных фармацевтических продуктов;

2) лиофилизация не сопровождается вспениванием]

3) благодаря низкой температуре удается обезвоживать вещества, которые при обычной перегонке захватываются водяными парами;

4) в процессе упаривания объем смеси меняется очень мало, благодаря чему образуются мелкокристаллические продукты, которые вследствие своей исключительно большой поверхности легко растворяются при дальнейших операциях (например, лиофилизированный белок растворяется в воде в течение нескольких секунд);

5) метод лиофилизации применим также для высушивания гидрофобных веществ, в том числе нестабильных липидных компонентов липопро-теидов;

6) так как во время всей операции продукт находится при низкой температуре, нет опасности его микробиологического разрушения, а ферментативное расщепление сведено до минимума;

7) поскольку работу проводят в относительно глубоком вакууме, нет опасности окисления нестабильных веществ кислородом воздуха;

8) полученные продукты содержат около 0,5% влаги, благодаря чему их можно хранить длительное время, не опасаясь их разрушения микроорганизмами.

4.2. Техника лиофильной сушки

Всегда следует стремиться к тому, чтобы лиофилизируемый раствор замерз возможно быстрее. При медленном замораживании увеличивается концентрация растворенного вещества в еще незамерзшей части жидкости, что может привести к различным затруднениям. Быстрое замораживание жидкости может быть достигнуто несколькими способами. Наиболее простой и чаще всего употребляемый в лаборатории способ состоит в следующем: колбу вращают рукой в наклонном положении в бане со спиртом, охлажденным до —40°, или со смесью твердой углекислоты со спиртом или ацетоном-Колбу наполняют замораживаемым раствором, примерно на Vs объема-После образования слоя замерзшего раствора на поверхности колбы содержимому дают полностью застыть при температуре от —20 до —40^-Для замораживания больших количеств жидкости было предложено специальное вращающееся устройство, в котором колбы с раствором интенсивно вращаются вокруг своей оси при —40°. Замерзающая жидкость образует на стенках слой с относительно большой поверхностью.

Другой, менее употребительный способ замораживания заключается в удалении части воды в вакууме, причем замораживание происходит за счет теплоты испарения воды. Этот способ применяют только в промышленности. Гриве [81 устранил вспенивание при упаривании белковых препаратов тем, что предложил эвакуировать раствор в пробирках, помещенных в центрифугу. Центробежная сила препятствует образованию пены, и раствор намерзает на внешних стенках пробирки.

В качестве источника вакуума при лиофильной сушке в лаборатории удобнее всего использовать масляные насосы. При этом следует разграничивать две стадии сушки: первая заключается в удалении при помощи масляного насоса воздуха из аппаратуры до остаточного давления 10~2— \0~3 мм рт. ст., а вторая — в удалении водяных паров до получения продуктов с определенной конечной влажностью. В случае аппаратуры большого объема для успешного проведения первой стадии требуются многоступенчатые масляные насосы с большой производительностью.

Водяные пары улавливают двумя способами.

1. Пары улавливают при помощи охлаждаемых ловушек. При удачной

конструкции конденсирующего устройства оптимальная температура ловушек (около —40°) может быть достигнута при помощи охлаждающего компрессора. При этой температуре упругость паров воды равна 0,09 мм рт. ст.

Поэтому использование масляного насоса, дающего вакуум, более глубокий чем Ю-2 мм, в данном случае не имеет смысла. Решающее значение

для успешного проведения сушки имеет температура ловушки: чем

страница 136
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки-скобы для душевой кабины бронза
уличный видео рекламный щит купить
вертро вентилятор д125
глория-606

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)