химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ууме.

а — прибор с воздушным охлаждением; б, в — приборы для возгонки неболь-шах количеств веществ; г — прибор Нельсоиа; д, е, ж — приборы для возгонки при низких температурах; з — пистолет Кемпфа для возгонки.

выбрана с таким расчетом, чтобы вещество занимало максимальную поверхность. В приборе, изображенном на рис. 312, е ([1], стр. 691), который пригоден и для очистки больших количеств веществ, имеется специальная чашка, припаянная к холодильнику и препятствующая попаданию сублимата в колбу. На рис. 312, ж [141 изображен простой прибор для возгонки, в котором над возгоняемым веществом при помощи проволоки или стеклянных палочек укреплен кружок из стеклянной ткани. Последний препятствует' загрязнению сублимата частицами исходной смеси, которые могут быть увлечены парами.

Из горизонтальных приборов для возгонки с воздушным охлаждением наибольшее значение имеет пистолет Кемпфа для возгонки [9] (рис. 312, з). Вещество помещают в расширенную часть пистолета, которую затем опускают в нагревательную баню.

3.2. Молекулярная возгонка

Молекулярную возгонку проводят обычно в тех же условиях, что и молекулярную перегонку (см. стр. 272). Специальное оборудование для молекулярной возгонки описали Карозерс и Хилл

[7], а также Ригель и сотрудники [16]. JL

3.3. Возгонка в вакууме с применением инертного газа

При возгонке в вакууме, так же как и в случае возгонки при атмосферном давлении, скорость испарения малолетучих веществ можно повысить пропусканием слабого тока инертного газа. В литературе описаны горизонтальный прибор для возгонки в вакууме со спиралью для подогрева воздуха, а также прибор, позволяющий постепенно вносить нестабильные к нагреванию вещества [10].

а

в

Рис. 313. Устройства для возгонки в вакууме в токе инертного газа.

Для очистки небольших количеств веществ пригодно устройство, описанное Сол-тисом [18] (рис. 313, а, б). Вещество помещают на впаянную в вертикальную трубку пластинку из пористого стекла. В нижней части трубки, имеющей боковой тубус для присоединения прибора к вакуумному насосу, помещают водяной холодильник. Верхний конец трубки закрывают пробкой с капилляром, который при пониженном давлении в приборе

пропускает лишь небольшой ток воздуха. Прибор нагревают при помощи электрической печки. В устройстве, описанном Бареттом [6] (рис. 313, в), предусмотрен ввод инертного газа сбоку, для того чтобы предотвратить сдувание частиц возогнанного вещества с холодильника.

4. ПРИБОРЫ ДЛЯ МИКРОВОЗГОНКИ

Поскольку при помощи возгонки многие органические соединения могут быть получены в чистом виде в кристаллах характерной формы, большое внимание было обращено на разработку методов микровозгонки Для аналитических целей. Техника микровозгонки и приборы для возгонки микроколичеств веществ описаны в гл. XXVI.

ЛИТЕРАТУРА Обзорные работы

J а е с k е 1 R., Destination und Sublimation im Fein- und Hochvakutim, в книге Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Aufl., B. 1/1, S. 931, G. Thieme,

2 jfuttgart, 1958.

?Morton A. A., Laboratory Technique in Organic Chemistry, McGraw-Hill,

3 New York—London, 1938.

^оскресенский П. И., Техника лабораторных работ, Госхимиздат,

4 Д, 1947.

" Перегонка, под редакцией Вайсбергера А., ИЛ, М., 1954.

310

Литература

Оригинальные работы

5. Bailey A. J., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 194 (1940).

6. В a r e t t P. A., D e n t С. E., L i n s t e a d R. P., J. Chem. Soc, 1936, 1727

7. Carothers W. H., Hill J. W., J. Am. Chem. Soc, 54, 1557 (1932).

8. G e t t I e r A. O., Umberger C. J., G о 1 d b a u m L., Anal. Chem., 22

600 (1950).

9. К e m p f R., J. prakt. Chem., (2)78, 207 (1908).

10. К e m p f R., Chem. Ztg., 42, 19 (1918).

11. Koehler F. C, Chem. Ztg., 39, 122 (1915).

12. К о f 1 e r L„ Doser H., Die Chemie, 55, 13 (1942).

13. M a r b e r g СМ., J. Am. Chem. Soc, 60, 1510 (1938).

14. Morton A. A., Mahoney J. F., Richardson G., Ind. Eng. Chem Anal. Ed., 11, 460 (1939).

15. Nelson O. A., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 153 (1942).

16. R i e g e 1 В., Beiswanger J., Lanzl G., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed 15, 417 (1943).

17. Riiber C. N., Ber., 33, 1655 (1900).

18. Soltys A., Mikrochemie, Emich Festschrift, 277 (1930).

ГЛАВА

XIII

Б. КЕЙЛ

Упаривание и лиофильная сушка

1. ВВЕДЕНИЕ

Упаривание и перегонка основаны на одном и том же принципе — разделении веществ вследствие их различной летучести. Однако эти операции существенно отличаются друг от друга в отношении техники их проведения. Это связано с тем, что целью перегонки обычно является получение дистиллата, т. е. наиболее летучих компонентов смеси, тогда как упаривание применяют для получения нелетучего остатка. Отсюда вытекают определенные различия в конструкциях приборов, используемых в том и другом случае. Обычная аппаратура для перегонки неудобна, когда необходимо количественно выделить твердый остаток, и малопригодна для отгонки воды при низких температурах, особенно от

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учеба в тюмени делопроизводство
нож накири купить в москве
маленький столик для ноутбука фото
бочкоопрокидыватель высота подъема 5 метров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)