химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ображен прибор для возгонки, состоящий из трубки, помещенной заплавленным концом в нагревательную печь. Сублимированное вещество осаждается на стенках в той части трубки, которая выступает из обогреваемого пространства. Это простое устройство пригодно

Рис. 309. Горизонтальный прибор для возгонки.

также и для фракционной возгонки. Последнюю проводят сначала при небольшом нагреве, погружая трубку в печь поглубже и собирая более летучие фракции в виде кольца вблизи открытого конца трубки. Для выделения менее летучих компонентов в печь вводят небольшую часть трубки и нагревают ее до более высокой температуры. Геттлер и сотрудники [8] проводят фракционную сублимацию в приборе, подобном описанному выше, помещая внутрь трубки свернутую в виде спирали пленку из целлюлозы. Для возгонки при нормальном давлении можно также использовать горизонтальный прибор, предложенный Кемпфом для возгонки в вакууме (рис. 312, з). Небольшие количества вещества можно возгонять между | двумя часовыми стеклами, разделенными листком фильтровальной бумаги. 1

2.2. Возгонка с применением инертного газа

Небольшая скорость возгонки при обычном давлении обусловлена медленным отводом паров в охлаждаемую часть прибора. Если возгонка

Рис. 310. Горизонтальный прибор для возгонки в токе Р и с. 311. Возгонка

инертного газа. в токе инертного газа

по Бейли.

протекает с трудом, то часто эту операцию выгодно проводить в токе инертного газа (азота, двуокиси углерода и т. п.), который уносит пары вещества из обогреваемого пространства. Одновременно инертный газ предо3. Возгонка в вакууме

307

храняет чувствительные вещества от контакта с воздухом. Инертный газ рекомендуется подогревать до температуры, немного превышающей температуру возгонки, чтобы конденсация паров не начиналась прежде, чем они достигнут поверхности холодильника. При этом способе возгонки обычно получают сублимат рыхлой консистенции.

Простое устройство для возгонки в токе инертного газа изображено на рис. 310. Иногда пространство, в котором происходит возгонка, отделяют от холодильника пластинкой из пористого крупнозернистого стекла или другого пористого материала. Через прибор просасывают воздух (присоединением к водоструйному насосу) или продувают прибор каким-либо газом из баллона. Бейли [5] описал прибор для возгонки, который можно собрать из колбы с боковым тубусом и обычной насадки для перегонки, которая в данном случае служит обратным холодильником (рис. 311). Чтобы устранить потери вещества за счет уноса с газом, проходящим через прибор, в холодильник помещают комок ваты.

3. ВОЗГОНКА В ВАКУУМЕ 3.1. Обычная вакуумная возгонка

Если возгоняемые вещества малолетучи, то обычно прибегают кгвоз-гонке в вакуум^ так как она протекает быстрее и более эффективна, чем возгонка при нормальном давлении. В качестве источников вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы.

Приборы для возгонки в вакууме также весьма просты. Их можно легко собрать в лаборатории, особенно если речь идет об очистке небольших количеств веществ. Приборы для возгонки в вакууме нескольких граммов или меньших количеств веществ изображены на рис. 312. Прибор можно охлаждать воздухом (рис. 312, а) [71, проточной водой (рис. 312, б, в, г), непроточной охлаждающей жидкостью или охлаждающей смесью (рис. 312 д, е, ж). В большинстве случаев достаточно водяного охлаждения. Простейший прибор для возгонки в вакууме может быть изготовлен из пробирки для отсасывания и обычной пробирки с подводящей и отводящей трубками для воды. Пробирка с водой выполняет в данном случае роль холодильника (рис. 312, б). Боковой отвод пробирки для отсасывания присоединяют к насосу. Более тщательно изготовленный прибор такого типа изображен на рис. 312, в. Холодильник присоединен при помощи муфты из вакуумного каучука, что позволяет опускать его как угодно глубоко в нижнюю часть прибора, на дне которого насыпано вещество. Цельностеклянная аппаратура на шлифах не имеет такого преимущества. В ходе возгонки конденсирующееся вещество собирается в нижней части холодильника и образует на нем при большом количестве вещества толстый слой. В связи с этим конец холодильника часто сужают.

Иногда успешно проведенная возгонка оканчивается неожиданно неудачей: сублимат, который бывает очень рыхлым, самопроизвольно или во время разборки прибора падает на дно прибора, в котором еще содержится неочищенное вещество. Как правило, после этого возгонку приходится повторить. Этим недостатком не обладает прибор для возгонки, описанный Нельсоном [15] (рис. 312, г). Прибор снабжен холодильником, к нижней расширенной части которого прикреплена круглая металлическая (серебряная) сетка.

Для возгонки в высоком вакууме, т. е. при низких температурах, когда требуется интенсивное охлаждение, можно использовать один из приборов, изображенных на рис. 312, д, е, ж. Холодильник в этом случае можно наполнить любой охлаждающей смесью. В первом из них [13] форма дна

3 е ж з

Рис. 312. Приборы для возгонки в вак

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить подставку для цветов напольную металлическую
электропривод воздушной заслонки lf230 belimo цена
сковорода с покрытием соты
наклейка на машину буква ш картинка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)