химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

Для преодоления межмолекулярных сил кристаллической решетки необходимо сообщить веществу энергию, определяемую как теплота возгонки. Значение теплоты возгонки зависит от постоянных свойств данного вещества.

Для того чтобы получить представление о том, насколько удобно очищать данное вещество посредством сублимации, пользуются константой, названной температурой сублимации и представляющей собой температуру, при которой упругость паров над кристаллическим веществом становится равной давлению в приборе (например, температура, при которой давление паров данного вещества достигает 760 мм рт. ст. или 20 мм рт. ст. и т. д.). Эта величина, однако, не имеет большого практического значения, потому что лишь изредка удается повторить возгонку точно в одних и тех же условиях. Поэтому в литературе вместо температуры сублимации часто указывают температуру, при которой за единицу времени возгоняется определенное количество вещества. Эта температура зависит, однако, от условий опыта [12].

При простой возгонке пары вещества удаляются из обогреваемого пространства за счет свободной диффузии. Скорость возгонки зависит таким образом от скорости диффузии, которая в свою очередь является функцией разности упругости паров в сублимационном и охлаждаемом сосудах. Поэтому возгонка протекает более эффективно при высоких температурах, когда упругость паров вещества выше. Оптимальной является обычно температура, на несколько градусов ниже температуры кипения вещества.

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробега молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. ? Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул.

Скорость удаления паров из объема, в котором происходит возгонка, можно также повысить, проводя ее в [слабом токе какого-либо инертного газаДкоторый уносит пары в конденсационную часть прибора.

сублимация в большинстве случаев протекает подобно испарению, так как давление паров вещества в приборе обычно ниже, чем остаточное давление. Если, однако, давление насыщенных паров кристаллического вещества достигает значений, близких к давлению в системе, то начинается образование паров под поверхностью вещества, что становится заметным по перемещению мелких твердых частиц {сублимация в кипящем слое). Хотя в этих условиях возгонка протекает очень быстро, обычно предпочитают работать при более низкой температуре или при более высоком давлении, так как в этих условиях получается более чистый сублимат. Скорость сублимации, так же как и скорость испарения, зависит от величины поверхности возгоняемого вещества. Большая поверхность достигается как соответствующей формой прибора для возгонки, так и подготовкой вещества, т. е. тщательным растиранием его в мелкокристаллический порошок.

Характер получаемого сублимата в значительной степени зависит от формы холодильника и от температуры конденсации. Молекулы конденсирующегося вещества в течение некоторого времени более или менее свободно перемещаются на поверхности холодильника ([4], стр. 608). Чем ниже температура холодильника, тем скорее эти молекулы занимают фиксированное положение в кристаллической решетке и тем тверже и мельче получаются кристаллы сублимата. Если же хотят получить после возгонки хорошо образованные кристаллы, то в конденсирующей части прибора поддерживают более высокую температуру. Наилучшие кристаллы образуются в том случае, когда температура конденсирующей части прибора лишь немного ниже температуры плавления вещества.

2. ВОЗГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ 2.1. Обычная возгонка

Простейшим устройством для возгонки при атмосферном давлении является стакан, на дне которого тонким слоем помещают вещество, предназначенное для сублимации. Стакан закрывают круглодонной колбой,

Рис. 307. Возгонка при атмосферном давлении. Рис. 308. Устройство для

возгонки иода при атмосферном давлении.

через которую протекает вода (рис. 307, а). Более удобен прибор, состоящий из двух стаканов. Во внутреннем стакане находится сублимируемое вещество и стакан покрыт листом фильтровальной бумаги с небольшими отверстиями (рис. 307, б) ([2], стр. 215), для того чтобы в сублимат не попадали Мелкие частицы, которые могут быть увлечены парами.

При высоких температурах возгонки обычно достаточно воздушного Холодильника. Так, например, для возгонки иода используют прибор, состоящий из двух пришлифованных полусферических частей (рис. 308), из которых верхняя служит холодильником. Другой прибор для очистки иода с воздушным холодильником описан Келером [11].

На рис. 309 из

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
авто с водителем в аренду
чистка кондиционеров в сао
автосигнализации с пейджером
итальянские кухни makberry oxford

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)