химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

егматором, помещают в сосуд Дьюара 2, который наполняют кусочками сухого льда, после чего осторожно приливают спирт, ацетон, трихлорэти-лен или какой-нибудь другой растворитель. Тем же способом заполняют карман дефлегматора 3. Когда головка колонки охладится, в перегонную колбу 4 загружают перегоняемую смесь. Обычно хорошо охлажденную жидкость наливают в колбу и затем колбу присоединяют к колонке. При более тщательной работе пустую перегонную колбу, соединенную с колонкой, охлаждают на бане 5 сухим льдом, вынимает термометра и наливают перегоняемую низкокипя-Щую жидкость через отверстие для термометра. При этом пары жидкости конденсируются в головке колонки, и жидкость стекает в охлажденную колбу. Как только вся перегоняемая смесь стечет в перегонную колбу, вставляют термометр и начинают перегонку.

1 — приемник; 2 — охлаждающая баня; 3—дефлегматор; 4 — перегонная колба; 5 — баня; 6 — термометр; 7 — кран; 8 — хлоркальциевые трубки.

Как и при обычной перегонке, при низкотемпературной ректификации для равномерного кипения в перегонную колбу помещают «кипятильники-» (см. стр. 215). Пары перегоняемой жидкости, прошедшие через колонку, конденсируются в головке колонки. Отбор дистиллата регулируют краном 7 так, что большая часть конденсата идет на орошение колонки. Чаще всего работают с флегмовым числом 1 : 5—1 : 10. Наблюдение за процессом перегонки и смену приемников осуществляют так же, как и при обычной ректификации. Отводные трубки 8, соединяющие аппаратуру с атмосферой, снабжают хлор кальциевыми трубками.

10.11. Оценка эффективности низкотемпературных колонок

Оценку эффективности низкотемпературных колонок проводят точно так же, как и в случае обычных ректификационных колонок. Чаще всего эффективность низкотемпературных колонок определяют при помощи калибровочных смесей: бензол—четыреххлористый углерод, я-гептан — метилциклогексан и т. д. Таким образом, калибровку колонок проводят при температуре, намного превышающей их рабочую температуру. Работ, касающихся калибровки колонок при низких температурах, в литературе не имеется. Это вполне понятно, так как калибровка колонок при низкой температуре сопряжена с большими техническими трудностями.

Наиболее эффективная колонка, работающая при низких температурах, была сконструирована и описана Подбильняком [116]. Эта колонка с насадкой типа «Хели-Грид» обладала ВЭТТ, меньшей 0,5 см.

10.12. Перегонка под давлением

В промышленности ректификацию под давлением применяют довольно частое однако в химических лабораториях этот вид ректификации не получил распространения, так как для его осуществления требуется специальная аппаратура. Ректификацию под давлением применяют в тех слудаях, когда, исходя из тех или иных соображений, нецелесообразно охлаждать колонку. Иногда перегонка под повышенным давлением позволяет добиться лучшего разделения веществ. Например, смесь метиламина, диметиламина и треметиламина при перегонке под давлением разделяется лучше, чем при атмосферном давлении. Улучшение разделения происходит благодаря увеличению разности температур кипения компонентов. Перегонку под давлением осуществляют в цельнометаллической аппаратуре. Описана также аппаратура из стекла [131], предназначенная для перегонки под давлением до 5 am.

ЛИТЕРАТУРА Обзорные работы

1. Abegg Н., Chimia, 2, 133 (1948).

2. Burch C.R.,van Dijck W. J. D., J. Soc. Chem. Ind., London, 58, 39 (1939).

3. Carney T. P., Laboratory Fractional Distillation, New York, 1949.

4. Гельперин H. И., Дистилляция и ректификация, M., 1947.

5. Hickman К. С. D., Chem. Rev., 34, 51 (1944).

6. H i 1 b e r a t h F., Oel u. Kohle, 39, 875 (1943).

7. Kirschbaum E., Destillier- u. Rektifiziertechnik, 2. Aufl., Berlin, 1950.

8. Крель Э-, Руководство по лабораторной ректификации, ИЛ, М., 1960.

9. Morton A. A., Laboratory Technique in Organic Chemistry, New York, 1938. 10. Perry J. H., Chemical Engineer's Handbook, New York, 1950.

Литература

299

П. П и н к а в а Лабораторная техника непрерывных химических процессов,

ИЛ, М-, 1961.

12. Rechenberg С, Einfache и. fraktionierte Destination in Theorie und Praxis, Miltitz, 1923.

13. Розенгарт M. И., Техника лабораторной перегонки и ректификации, Госхимиздат, М., 1951.

14. Розенгарт М. И., Усп. хим., 17, 204 (1948).

15. Sigwart К., в монографии Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie Bd. 1/1, G. Thieme, Stuttgart, 1958.

16. Sigwart K-, в монографии Ullmans Enzyklopadie der techn. Chemie, Bd. I, Auf. Urban & Schwarzenberg, Munchen-Berlin, 1951.

17. Stage H., Schultze G. R., Theorie, Apparate sowie Verfahren der Destil-lation und Rektifikation, Berlin, 1944; Washington 1947.

18. Трегубое A. M., Теория перегонки и ректификации, Баку, 1946.

19. Перегонка, ИЛ, М., 1954.

Оригинальные работы

20. Bailey А. М., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13, 487 (1941).

21. Baker R. H., В a r k e n b u s C, R о s w e I 1 C. A., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 468 (1940).

22. В e с h t о I d I. C, Ind. Eng

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
презентационное оборудование
94880t2
Отличное предложение в КНС Нева: леново моноблок цена - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
Обеденные группы С полкой купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)