химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

, ее можно охлаждать сухим льдом или жидким воздухом, а отбор дистиллата головки регулируют при помощи крана.

Еще точнее регулировать отбор дистиллата позволяют дефлегматоры с постоянным флегмовым числом (рис. 301) [90]. Отношение количества флегмовой жидкости к количеству дистиллата остается неизменным, благодаря тому что в приемник собирается конденсат, стекающий с определенной части охлаждающей поверхности дефлегматора. Конденсат, стекающий с остальной части поверхности дефлегматора, поступает на орошение колонки. В дефлегматоре, изображенном на рис. 302 [90], в качестве дистиллата отбирается конденсат, стекающий с «охлаждающего пальца», в то время как конденсат, образующийся на внутренней поверхности дефлегматора, возвращается в колонку.

Более удобны дефлегматоры, позволяющие не только поддерживать постоянное флегмовое число, но и регулировать его в определенных пределах. Флегмовое число изменяют поворотом верхней части дефлегматора,

соединенной при помощи шлифа с его корпусом. Дефлегматоры такой конструкции [20, 157], однако, мало пригодны для низкотемпературной перегонки, так как при низкой температуре смазка шлифа затвердевает и затрудняет его вращение.

Этот недостаток устранен у дефлегматора, изображенного на рнс 303 [99]. согнутое дно «охлаждающего пальца» 1 дефлегматора снабжено тремя лепестками 4, по которым конденсат стекает в приемную трубку 3. Площади этих лепестков различны. Поэтому, поворачивая на шлифе холодильник дефлегматора, можно переходить от одного постоянного флегмового числа к другому. Поскольку шлиф 2 не находится непосредственно в холодной зоне, его смазка не твердеет. В зависимости от конструкции холодильника для охлаждения применяют сухой лед, жидкий воздух или принудительную циркуляцию.

Флегмовое число удобнее всего регулировать вентилем или клапаном с электромагнитным управлением (рис. 241).

10.6. Приемники

При отборе газообразного дистиллата в качестве приемников используют вакуумированные сосуды или сосуды с жидкостными затворами.

Если газообразный продукт перегонки необходимо сразу сконденсировать, то используют приемник, изображенный на рис. 304 [43]. Такой

Рис. 304. Приемник для г* и с. 305. Устройство

низкокипящего дистиллата. для отбора ннзкокнпя/—сосуд для конденсации; 2—ввод щего дистиллата.

газа; 3 — отвод к иасосу; 4 — труб- t _ конец дефлегматора;

ка для передавливания жидкости; 2 — воронка; 3 — приемник;

а — сосуд для термоизоляции. 4 _ охлаждающая баня;

5 — термоизоляция.

приемник снабжен устройством для подачи жидкого продукта (см. разд. на стр. 629). При отборе жидкого дистиллата в качестве приемника можно использовать любой охлаждаемый сосуд. Устройство для отбора жидкого продукта в ампулу показано на рис. 305.

10.7. Регулирование охлаждения

В начале процесса перегонки, когда в колонке устанавливается равновесное состояние, необходимо осуществить максимальное охлаждение дефлегматора. Если отгоняемое вещество при охлаждении не кристаллизуется, то рекомендуется работать при самой низкой температуре, которую позволяет достигнуть охлаждающий агент (сухой лед —80°, жидкий воздух —190°). При работе с веществами, кристаллизующимися при этих температурах, охлаждение следует регулировать так, чтобы температура дефлегматора не была ниже температуры плавления перегоняемого вещества. В таких случаях применяют дефлегматоры, снабженные двумя охлаждающими банями (рис. 293, стр. 296), или регулируют температуру охлаждающей бани, изменяя количество сухого льда. Увеличивая скорость испарения охлаждающе го \ агента, можно достигнуть температуры гораздо ниже температуры кипения охлаждающей жидкости при нормальном давлении. На рис. 299 показана схема холодильника, позволяющего осуществить интенсивное испарение охлаждающей жидкости.

10.8. Флегмовое число

Как при обычной ректификации, так и при низкотемпературной перегонке флегмовое число является важным фактором разделения. Разделительная способность колонки с увеличением флегмового числа часто увеличивается в несколько раз. С высоким флегмовым числом рекомендуется работать главным образом при перегонке смеси веществ с близкими температурами кипения. В процессе ректификации флегмовое число целесообразно увеличивать в тот момент, когда после отгона низкокипящей фракции начинает повышаться температура. Это дает возможность повысить выход чистых фракций, так как при более интенсивном орошении колонки компоненты смеси разделяются лучше.

10.9. Измерение температуры

Температуру паров низкокипящих жидкостей можно измерять низкотемпературными термометрами, термометрами сопротивления или термопарами. Современные микроколонки и точные аналитические колонки снабжены термопарами или термометрами сопротивления и регистрирующими приборами для автоматической записи температуры.

10.10. Проведение низкотемпературной перегонки

На рис. 306 изображена схема простой лабораторной колонки для низкотемпературной ректификации. Перед началом перегонки приемник 1, соединенный с дефл

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
tcl l50c1us black 4k uhd
матрац купить высотой 12 см 80-160
электропривод gdb161.1e цена
реклама по аракалу 062 или 063

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)