химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ьную летучесть данной смеси ([19], стр. 341). Выбранный растворитель должен иметь значительно более высокую температуру кипения, чем наиболее высококипящий компонент смеси, а при добавлении его к разделяемой смеси должен образовать раствор, значительно отличающийся от идеального. Растворитель должен хорошо смешиваться с разделяемой смесью, чтобы во время перегонки не наступало

Количество метилциклогенсана в жидкой фазе,моли

Рис. 284. Равновесный состав паровой и жидкой фаз смеси метилцик-логексана и толуола.

А — без добавления анилина; Б — в присутствии 55% анилина.

расслаивание фаз. В процессе перегонки и последующей обработки дистиллата добавленный растворитель не должен химически изменяться, реагировать с компонентами смеси или образовывать с ними азеотропную смесь. Образование азеотропа маловероятно, если температура кипения добавленного растворителя превышает температуру кипения компонентов более чем на 50°.

В простейшем случае экстрактивную перегонку можно осуществить, прикапывая растворитель в колонку (например, через трубку для термометра) из капельной воронки. Значительно эффективнее приборы, предусматривающие циркуляцию используемого растворителя в процессе перегонки. Часто применяют еще более сложные устройства для непрерывной перегонки ([19], стр. 341). Сборку подобных приборов в лаборатории из взаимозаменяемых стандартных элементов описал Стейдж [155].

10. НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПЕРЕГОНКА

Границей между низкотемпературной и обычной (высокотемпературной) перегонкой можно считать температуру 25°. Для конденсирования паров веществ, температуры кипения которых лежат выше этой температуры, пригодны водяные или воздушные холодильники. В случае веществ, кипя-Щих ниже 25°, необходимо более глубокое охлаждение. Это обстоятельство требует введения некоторых изменений в аппаратуру для перегонки, особенно в систему охлаждения.

10.1. Теория низкотемпературной перегонки

Поскольку по своей физической сущности (испарение и конденсация паров) низкотемпературная перегонка не отличается от обычной перегонки, к ней приложимо большинство теоретических зависимостей, найденных для обычной перегонки. Поэтому настоящий раздел посвящен исключительно практической (аппаратурной) стороне перегонки.

10.2. Аппаратура. Перегонные колбы

Низкотемпературная перегонка, как правило, осуществляется на колонках. Прибор для низкотемпературной перегонки состоит из перегонной колбы, колонки, головки колонки и приемника.

Р„и с. 285. Перегонная колба.

/ — спираль нагревателя; 2 — трубка для наполнения колбы.

/ — гильза термометра; 2 — трубка для наполнения колбы.

При введении низкокипящей жидкости в перегонную колбу в парообразном состоянии применяют типы колб [43, 112, 115], изображенные на рис. 285—287. Иногда перегонную колбу или весь прибор снабжают вакуумированной теплоизоляционной рубашкой (рис. 288 и 289) [11,2 115].

Однако чаще всего используют обычные перегонные колбы, соединяемые с колонкой при помощи пробок или шлифов (рис. 287).

10.3. Колонки и насадки

При низкотемпературной перегонке можно использовать все обычные типы колонок, употребляемые для нормальной перегонки (стр. 236), за исключением колпачковых колонок. Полая трубка представляет собой малоэффективную колонку, но та же трубка со спиралевидной насадкой (рис. 246), уже дает хорошие результаты. Для разделения смеси бутиле-нов достаточно колонки длиной 3—5 м и диаметром 5 мм со спиралью з 30—40 витков [43, 125].

Значительно чаще работают с насыпными колонками. Относительная эффективность отдельных типов насадок примерно такая же, как и при обычной перегонке. Часто употребляемая насадка Фенске [59, 152] приблизительно в 2 раза эффективнее насадки из колец Рашига [152].

Наиболее эффективным типом колонок для низкотемпературной перегонки являются колонки со спиральными насадками (см. рис. 246).

Оптимальные результаты были получены при использовании насадки Подбиль-няка («Хели-Грид») [112], изготовленной из двойной спирали и имеющей^ прямоугольное сечение. Насадку помещают в виде простой или двойной спирали в пространстве между внутренними стенками колонки [115] (рис. 247). Эта насадка облегчает контакт между парами и стекающей жидкостью даже в том случае, когда колонка не расположена строго вертикально. В такой колонке высота, эквивалентная теоретической тарелке, меньше 0,5 см.

10.4. Термоизоляция

Прибор состоит из перегонной колбы /, обогреваемой спиралью 2. В горла колбы вставлена колонка 3, снабженная дефлегматором 4. Дефлегматор охлаждают током воздуха, который просасывается прн помощи водоструйного-иасоса, присоединяемого к трубке 5 посредством медной трубки 6, помещенной в холодильник 7 с жидким воздухом. Перегоняемую жидкость наливают в. охлажденный прибор через трубку 8 при открытом краие 9. Продукт перегонки отводится через трубку 10, снабженную гнльзой // для термопары и соединенную с приемником. Температуру в колбе измеряют при помощи термопары 12, а температуру паров — термопарой 13. Весь прибор погружен в

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стеклянные столы маленькие
воланы в тольятти купить
автобус 35 мест аренда
светодиодные подолочные панели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)