химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

281, а. При этом резиновый

Рис. 283. Насадка Кле-венджера [45] для перегонки с водяным паром и разделения фаз.

а — для жидкости легче воды; б—для жидкости тяжелее воды.

шланг между парообразователем и перегонной колбой должен быть снабжен винтовым зажимом, при помощи которого можно регулировать расход водяного пара. Пар из парообразователя следует отводить через Т-образную трубку, один конец которой соединен с перегонной колбой, а другой остается открытым для отвода избыточного пара. В другом варианте прибора Для перегонки с водяным ларом в вакууме парообразователь (круглодон-ную колбу) присоединяют к вакуумной линии и вместо предохранительной трубки помещают в него тонкий капилляр. В этом случае парообразователь одновременно является перегонной колбой.

При перегонке с перегретым водяным паром между источником пара и перегонной колбой включают пароперегреватель. В качестве пароперегревателя используют спиральную металлическую трубку (лучше всего медную), изображенную на рис. 66. Пароперегреватель нагревают пламенем горелки или на соответствующей бане. Перегретый пар поступает в перегонную колбу через металлическую трубку (резиновые шланги под Действием перегретого пара быстро выходят из строя).

При перегонке с водяным паром иногда образуются устойчивые эмульсии. В этом случае продукт можно выделить, например, высаливанием или экстрагированием органическим растворителем. Таким же образом из дистиллата выделяют вещества, заметно растворимые в воде. Многие вещества при перегонке с водяным паром кристаллизуются в холодильнике. Кристаллы целесообразно расплавить в процессе перегонки, прекращая временно подачу охлаждающей воды (этот способ предпочтительнее, чем механическая очистка проволокой и т. д.). Если температура плавления перегоняемого вещества выше температуры пара, то следует использовать достаточно широкий холодильник или же конденсировать пары в колбе, охлаждаемой •снаружи водой. После окончания перегонки вещество извлекают из холодильника растворителем, из которого оно хорошо кристаллизуется. В большинстве случаев использование достаточно перегретого пара позволяет избежать всех этих трудоемких операций. О конце перегонки с водяным паром веществ, нерастворимых в воде, судят по отгону чистой воды, не содержащей маслообразных или твердых примесей. При перегонке с водяным паром веществ, смешивающихся с водой, о ходе перегонки судят по физическим, химическим или другим свойствам дистиллата.

Следует отметить, что перегонка с водяным паром в некоторых случаях позволяет добиться и хорошего разделения смеси веществ. Известным классическим примером является метод разделения о-, м- и /г-нитрофенолов, основанный на том, что онитрофенол вследствие образования водородных связей отгоняется гораздо легче, чем его изомеры.

9.5. Экстрактивная перегонка

Экстрактивную перегонку используют в лаборатории еще реже, чем азеотропную перегонку, и практически применяют лишь при разработке методик для промышленных процессов. Вместе с тем этот метод находит широкое применение в промышленности, например при выделении чистых компонентов из нефти и продуктов ее переработки. При помощи этого метода можно выделить пропан, пропилен, «-бутан, изобутан, ft-пентан, изопентан, смесь гексанов, циклогексан, бензол, толуол и т. д. Детальное описание теории экстрактивной перегонки и соответствующей аппаратуры дано в книге Розенгарта [13], в статьях Карлсона [19], Здобникова и Вудфиль-да [10] и других авторов [46, 155].

При экстрактивной перегонке летучесть одного из компонентов смеси изменяют, добавляя третье вещество, гораздо менее летучее, чем компоненты смеси, и не образующее с ними азеотропов. Добавляемую жидкость подают в верхнюю часть колонки с тем, чтобы ее концентрация была приблизительно постоянной по всей длине колонки. Она действует преимущественно как растворитель одного из компонентов смеси, что вызывает значительное снижение упругости паров этого компонента.

Действие добавляемого растворителя наглядно видно из графика, представленного на рис. 284. На рисунке изображены диаграммы равновесного состояния паровой и жидкой фаз бинарной смеси метилциклогексана и толуола (кривая А) и диаграмма равновесного состояния той же смеси в присутствии 55% анилина (кривая Б) [46 ]. Влияние добавляемого растворителя особенно сильно сказывается при фракционировании смесей с высоким содержанием циклогексана, разделить которые методом дробной перегонки было бы исключительно трудно. Экстрактивная перегонка в этом случае дает возможность выделить практически весь метилциклогексан на сравнительно малоэффективной колонке [52].

Выбор подходящего растворителя для экстрактивной перегонки — задача еще более сложная, чем в случае азеотропной перегонки. Если в литературе отсутствуют сведения о подходящих растворителях для данного конкретного случая, то возникает необходимость в проведении ряда ориентировочных экспериментов, в ходе которых выбирают растворитель, макси10. Низкотемпературная перегонка

289

мально увеличивающий относител

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медсправки каховская
дом с участком в рассрочку
препарат алина
kvr100

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)