химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

схема прибора, возвращающего в колонку нижний слой дистиллата, а на рис. 280, б — схема прибора, позволяющего возвращать верхний слой. Трубку, по которой пары поступают из колонки в холодильник, в обоих случаях тщательно термоизолируют или подогревают при помощи электрического нагревателя. Положение границы фаз зависит от соотношения их плотностей; его можно регулировать, снижая или повышая высоту сливной трубки А. Сливную трубку присоединяют к прибору гибким шлангом из материала, устойчивого к действию перегоняемых жидкостей (винидур, неопреи, каучук и т. д.).

9.4. Перегонка с водяным паром

В органической химии перегонку с водяным паром применяют для выделения, очистки или разделения веществ, мало растворимых в воде (или легко отделяющихся от воды) и обладающих значительной упругостью'паров при температуре кипения воды. Перегонка с водяным паром позволяет отгонять вещества, которые при обычной перегонке в той или иной степени разлагаются.

Как уже отмечалось в разделе, посвященном азеотропной перегонке, при перегонке смеси двух жидкостей, образующих азеотроп, суммарная упругость паров перегоняемой смеси определяется суммой упругости паров компонентов при температуре кипения смеси. Вследствие этого температура кипения при азеотропной перегонке с водой всегда ниже температуры кипения воды при данном давлении.

Зная упругость паров данного вещества при температуре кипения •его смеси с водой (рА) и его молекулярный вес (МА), можно вычислить состав образующегося азеотропа из соотношения

_ ра-МА ]0)

WH2o Рщо-18,016'

где №а/^н2о — весовые количества вещества и воды, а рц2о — упругость паров воды при температуре кипения рассматриваемой смеси.

Вместо водяного пара можно применять и пары других веществ, обладающих следующими свойствами: малой взаимной растворимостью с выделяемым веществом, упругостью паров, близкой к парам воды, и низким молекулярным весом. В качестве таких веществ применялись, например, высококипящие фракции нефти, ртуть и т. д., причем не обязательно, чтобы используемое вещество было непременно жидкостью.

Перегонку с водяным паром можно осуществлять как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Подводимый пар должен быть насыщен или перегрет. Перегретый водяной пар позволяет отгонять вещества с довольно низкой упругостью паров. Такие вещества с насыщенным водяным паром отгонялись бы слишком медленно.

Прибор для перегонки с водяным паром изображен на рис. 281, а. Он состоит из парообразователя, трубки, по которой пар поступает в колбу, перегонной колбы и холодильника. В качестве парообразователя может служить круглая или плоскодонная колба, а также колба Эрленмейера. Для получения большего количества водяного пара применяют металлические,

а 6

Рис. 281. Прибор для перегонки с водяным паром,

лучше всего медные, колбы или сосуды, снабженные водомерной трубкой (см. рис. 281, б). Парообразователь должен быть снабжен доходящей почти до самого дна предохранительной трубкой, через которую при охлаждении парообразователя может поступать воздух. Чтобы избежать значительного увеличения объема перегоняемой жидкости за счет конденсации водяных паров, между парообразователем и перегонной колбой иногда помещают водоотделитель. В большинстве случаев более целесообразно подогревать перегонную колбу, следя за тем, чтобы содержимое колбы имело постоянный объем. Во избежание переброса перегоняемой жидкости в приемник перегонную колбу следует располагать наклонно, как показано на рис. 281, а. Трубка, по которой пар поступает в колбу, должна доходить почти до самого ее дна, что позволяет наиболее экономно расходовать водяной пар. Для равномерного распределения водяного пара в перегоняемой жидкости коней трубки снабжают крупнопористым стеклянным фильтром.

Для перегонки небольших количеств хорошо зарекомендовал себя прибор, изображенный на рис. 282 [135]. Специальный прибор для аналитического определения эфирных масел методом «микрогидродистилляции» описан Мелихаром [114].

Перегонку небольшого количества сравнительно легколетучего вещества можно осуществлять непосредственно из колбы, в которую помещают смесь вещества с достаточным количеством воды. Однако количественное выделение вещества, отгоняемого с водой (особенно для аналитических целей), из сравнительно большого количества воды чрезвычайно неудобно.

Поэтому был сконструирован ряд приборов, обеспечивающих автоматическое возвращение воды, отделенной от органической фазы, в перегонную колбу и позволяющих таким образом ограничить объем воды до минимума. На рис. 283 изображены два прибора такого типа, применяемые главным образом для определения содержания эфирных масел в различных материалах. Первый из них (рис. 283, а) предназначен для выделения продукта более легкого, чем вода. Второй (рис. 283, б) используют при работе с жидкостями тяжелее воды [45].

Рис. 282. Прибор для перегонки небольших количеств вещества с водяным паром.

Для перегонки с водяным паром в вакууме можно пользоваться прибором, аналогичным изображенному на рис.

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт памяти михаила круга билеты
http://taxiru.ru/faq/fonar-dlya-taxi/
участки поселок новая рига
трафареты хоккейная тематика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)