химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

высаливания. В других случаях добавляют небольшое количество легколетучего углеводорода парафинового ряда (например, для разделения азеотропа вода — метил этил кетон).

Добавленное вещество можно удалить из дистиллата и химическим nt/тем. Органические кислоты или фенолы взбалтывают со щелочью и таким образом отделяют их от нейтральных продуктов (углеводородов и т. д.); аналогично амины удаляют при помощи минеральных кислот.

Иногда компоненты азеотропа удается разделить экстракцией. Спирты можно отделить от углеводородов разбавлением смеси водой и многократным промыванием органического слоя водой. В других случаях добавленное вещество извлекают диэтиловым эфиром.

Наконец, для разделения компонентов азеотропа можно прибегнуть к еще одной азеотропной перегонке с другим добавленным веществом, которое образует с исходным азеотропом легко разделяющуюся азеотроп-ную смесь.

Если известен состав перегоняемой смеси и состав образующегося азеотропа, то требуемое количество добавляемого вещества можно определить посредством стехиометрических вычислений. Вещество добавляют в количестве, несколько превышающем расчетное. При образовании азеотропа с минимальной температурой кипения перегонка протекает в такой последовательности: сначала отгоняется компонент или компоненты, образующие низкокипящий азеотроп, причем отгоняющаяся смесь ведет себя как индивидуальное химическое вещество с летучестью, равной летучести азеотропа; затем отгоняется компонент или компоненты, которые образуют азеотроп с более высокой температурой кипения, или компоненты, вообще не образующие азеотропа с добавленным веществом.

Если состав перегоняемой смеси неизвестен, то в лабораторных условиях оптимальное количество добавляемого вещества определяют эмпирическим подбором. Если в процессе перегонки окажется, что было добавлено недостаточно вещества, то перегонку прекращают, добавляют новую порцию вещества и после установления равновесия в ректификационной колонке процесс перегонки продолжают.

9.3. Аппаратура для азеотропной перегонки и ее проведение

Азеотропная перегонка широко применяется в лабораторной практике, например при обезвоживании растворителей, азеотропной этерификации и т. д. При этом обычно пользуются простой насадкой, изображенной на рис. 279, а. Водную фазу собирают в калиброванную делительную воронку и спускают ее периодически через кран. Такую насадку можно присоединять непосредственно к перегонной колбе. В тех случаях, когда азеотроп необходимо более тщательно отделить от остальных компонентов смеси, насадку используют в качестве головки колонки. Иногда для разделения обеих фаз требуется интенсивное охлаждение. В этом случае целесообразнее применять насадку, изображенную на рис. 279, б.

При азеотропной этерификации смесь нелетучей или малолетучей кислоты кипятят с соответствующим спиртом (например, этанолом) и некоторым количеством бензола. Образующаяся в результате реакции вода непрерывно отгоняется в виде тройной азеотропной смеси (74,1% бензола, 18,5% этанола, 7,4% воды), которая имеет более низкую температуру кипения, чем любой из компонентов смеси. Азеотроп при достаточном охлаждении образует Два слоя, из которых нижний содержит около 40% воды (количество воды колеблется в зависимости от температуры). Процесс этерификации может осложниться участием образующегося летучего сложного эфира в образовании азеотропных смесей.

В промышленности азеотропную перегонку, как правило, проводят непрерывным способом. В лабораторной практике этот способ перегонки применяют очень редко, и его описание выходит за рамки настоящей книги.

а 6

Рис. 280. Схема прибора для разделения фаз при азеотропной перегонке (размеры в сантиметрах).

Некоторые сведения по этому вопросу можно почерпнуть в статье Карлсона [19], а также в работе [155].

В лабораторном масштабе азеотропную перегонку бинарных или более сложных смесей можно осуществить на обычной аппаратуре для фракционной перегонки. В случае гомогенного азеотропа ход процесса ничем не отличается от обычной перегонки. Единственное различие заключается в том, что при азеотропной перегонке в перегонную колбу, кроме перегоняемой смеси, добавляют вещество, образующее с одним из компонентов смеси азеотроп. О ходе перегонки азеотропов и фракций, не содержащих добавленного вещества, судят по изменению физических констант. Как правило, при азеотропной перегонке величины этих констант изменяются в широком диапазоне.

Более сложная ситуация возникает при образовании негомогенного азеотропа. Если добавляемое вещество концентрируется в верхнем слое дистиллата, то можно с успехом применять некоторые типы головок (см., например, рис. 238), позволяющие отбирать нижний слой. Если расслаивание дистиллата наступает только при охлаждении, то отбирают сразу обе фазы, которые затем расслаиваются уже в приемнике после соответствующего охлаждения.

При образовании негомогенного азеотропа часто применяют устройство, позволяющее непрерывно возвращать один из слоев на колонку. На рис. 280, а представлена

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить разноцветные гвоздики
Компания Ренессанс: купить лестничные марши - цена ниже, качество выше!
кресло престиж производитель
сдать вещи на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)