химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ой растворимостью компонентов смеси. Если компонент ты смешиваются друг с другом во всем температурном интервале перегонки, то образуется гомогенный азеотроп, состоящий из одной фазы. Полная взаимная нерастворимость компонентов смеси, например воды и насыщенного углеводорода, является другим крайним случаем, который подробно рассматривается ниже в разделе о перегонке с водяным паром. В этом случае образующийся пар имеет постоянный состав до тех пор, пока в смеси содержатся оба компонента. При этом азеотроп, естественно, состоит из-двух фаз (негомогенная азеотропная смесь). Смеси жидкостей, ограниченно-растворимых друг в друге, при перегонке ведут себя так же, как смеси взаимно нерастворимых жидкостей, если при температуре перегонки они состоят из двух фаз. В противном случае, т. е. при перегонке одной фазы, состоящей из двух ограниченно растворимых друг в друге жидкостей, поведение смеси также значительно отклоняется от поведения идеального раствора. Как правило, возникающая азеотропная смесь бывает негомогенной.

9.2. Выбор добавляемой жидкости при азеотропной перегонке

Необходимым условием успешного проведения азеотропной перегонки является правильный подбор природы и количества добавляемого компонента.

При подборе добавляемого вещества прежде всего следует пользоваться Данными об известных в настоящее время азеотропных смесях, опубликованными в литературе [10, 13, 61, 90, 113, 153]. Для выделения из смеси компонента, присутствующего в небольшом количестве, при перегонке целесообразно добавлять такое вещество, которое образует с ним азеотроп с минимальной температурой кипения. При выделении из смеси преобладающего компонента можно добавить и вещество, образующее с этим компонентом азеотропную смесь с максимальной температурой кипения. В этом случае после отгонки примеси, не образующей с добавленным веществом азео-тропа, в колбе остается основной компонент. Способы выделения соединений из азеотропной смеси после перегонки рассмотрены ниже. Иногда добавляемое вещество образует азеотропную смесь только с одной составляющей смеси, т. е. действует избирательно ([ 19], стр. 363). Задача максимально упрощается, если при этом перегнанный азеотроп расслаивается на две фазы, одна из которых состоит в основном из добавленного вещества, а вторая — его почти не содержит. Например, для обезвоживания концентрированной уксусной кислоты добавляют диэтиловый эфир [127], этилацетат или бутил ацетат [131. При этом по мере отгонки воды с эфиром верхний слой дистиллата возвращают в перегонную колбу, а водную фазу удаляют. Аналогично при этерификации органической кислоты спиртом (например, этиловым) в реакционную смесь добавляют углеводород (например, бензол), который при перегонке образует с водой гетерогенный азеотроп.

Однако такие простые случаи встречаются сравнительно редко. Чаще всего добавленное вещество образует с одним из компонентов смеси азеотроп с низкой температурой кипения, а с другим — высококипящую азеотропную смесь. Так, например, согласно Мейру [108], толуол можно отделить от парафиновых и нафтеновых углеводородов, кипящих при одинаковой с толуолом температуре, перегонкой с ацетонитрилом. При этом азеотропная смесь ацетонитрила с парафинами и нафтенами отгоняется при значительно более низкой температуре, чем азеотроп с толуолом [108].

Необходимым условием азеотропной перегонки является наличие значительной разницы между температурами кипения азеотроп а и других компонентов смеси. Для этого температура кипения добавляемой жидкости должна быть как можно ближе к температуре кипения того компонента смеси, который хотят выделить. Например, при добавлении метанола или этанола к углеводородам парафинового ряда образуется азеотроп, кипящий на 16° ниже температуры кипения чистых углеводородов при условии, если температура кипения спирта практически одинакова с температурой кипения углеводородов. С увеличением разницы в температурах кипения компонентов азеотропа понижение температуры кипения азеотропной смеси становится меньше. При разнице в температурах кипения спирта и углеводородов в ± 30° температура кипения азеотропа снижается лишь на 5° ([19], стр. 363).

В отличие от перегонки в заводских условиях при лабораторной перегонке значительное содержание добавляемой жидкости в азеотропе не вызывает затруднений. Если задержка используемой колонки относительно велика, то образование азеотропа с высоким содержанием добавленной жидкости способствует более полному выделению искомого компонента (см. разд. «Задержка колонки», стр. 226).

Очень существенным фактором при выборе добавляемого вещества является возможность его удаления из дистиллата. Известно несколько способов разделения компонентов азеотропной смеси ([19], стр. 366). Выше уже был приведен пример хорошего разделения за счет образования двух фаз. Часто охлаждение способствует расслаиванию дистиллата.

Иногда разделения фаз можно добиться за счет добавления третьего компонента, например минеральных солей (NaCl, СаС12 и т. д.). Эта операция носит название

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Межкомнатные двери Европан CLASSICO купить
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
сковородки вок для индукционной плиты купить в екатеринбурге
сколько стоит реклама на баннере

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)