химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

нем перекачивании испаритель и подогреватель следует осторожно нагреть для более полного удаления газов.

При осуществлении самой перегонки включают диффузионный насос. Подогреватель и испаритель нагревают до температуры, при которой должна отбираться первая фракция. О достижении требуемой температуры судят по показаниям обоих термометров. Одновременно образец непрерывно циркулирует при открытом клапане 13. Кран повернут так, чтобы дистиллат стекал обратно в перегоняемую жидкость. Цикл дистилляции начинается с закрытия клапана 13 и с поворота крана на отбор дистиллата. В течение всего процесса перегонки должна поддерживаться определенная скорость подачи жидкости. Если перегоняемая жидкость подается чересчур быстро, то стекающая пленка получится слишком толстой. Наоборот, при недостаточной работе насоса слой жидкости стекает по испарителю слишком медленно и перегоняемая смесь слишком долго находится в зоне повышенной температуры. После окончания отбора одной фракции клапан 13 открывают, и жидкость переливается в нижний сосуд. Если следующую фракцию необходимо отгонять при более высокой температуре, то испаритель нагревают и весь цикл перегонки после смены приемника повторяют.

Были сконструированы также и другие устройства этого типа [51, 137, 162]. Для перегонки небольших количеств жидкости пригоден прибор Брегера [36].

8. Молекулярная перегонка

277

В большинстве приборов для перегонки из падающей пленки перегоняемый образец стекает по вертикальной обогреваемой трубке. Утцингер [166, 167] описал аппарат для перегонки, в котором образец стекает по наклонной поверхности.

В. Молекулярная перегонка на центробежных аппаратах

Наиболее совершенное перемешивание перегоняемой жидкости осуществляется при ее подаче на середину быстро вращающегося диска, который выполняет функцию испарителя. При этом жидкость в виде очень тонкой

Рис. 275. Схема прибора для молекулярной перегонки иа центробежных аппаратах.

пленки движется по поверхности диска и подвергается тепловому воздействию лишь в течение доли секунды.

Схема прибора для молекулярной перегонки на центробежных аппаратах [83, 86] представлена на рис. 275.

Через металлическую пластину / проходит ось, приводимая в движение электромотором 2. На ее конце укреплен вогнутый диск 3, обогреваемый снизу электрической спиралью 4. Перегоняемая жидкость через трубку 5 подается на центр вращающегося диска; скорость его вращения может доходить до 5000 об/мин. Перегоняемые пары конденсируются на холодильнике 6 и стекают в приемник по трубке 7. Остаток после перегонки сбрасывается центробежной силой с края диска в желобковый сборник 8, расположенный по окружности диска, и стекает по трубке 9 в приемник. Весь прибор герметично закрыт стеклянным колоколом 10 и через трубку // соединен с источником вакуума. Вакуум измеряют вакуумметром Пирани 12.

Было сконструировано несколько устройств такого же типа, пригодных Для использования в заводских условиях [85, 87].

Г. Многоступенчатая молекулярная перегонка

Прибор, позволяющий осуществить более эффективное разделение при молекулярной перегонке за счет орошения, описан Воллнером, Метчет-том и Левином [178]. Он схематически изображен на рис. 276.

„ Прибор представляет собой стеклянную трубку, внутренняя поверхность кото-рои снабжена рядом желобков глубиной около 3 мм, расположенных под углом 45е * продольной оси и удаленных друг от друга на расстоянии 25 мм. Эти желобки конаются у дна трубки, где остается полоса шириной 20 мм. Полоса снабжена перегород

ками высотой 2 мм, которые расположены на расстоянии 5 мм от конца каждого желобка. К нижней части прибора припаяна вертикальная трубка, предназначенная для помещения термометра, который подвешивают на припаянный изнутри стеклянный крючок.

К верхней части прибора припаяна выпускная трубка, соединенная со сборником фракций и с источником вакуума. В эту трубку и входит конец последнего самого высокого желобка. Весь прибор укреплен под углом 10° к горизонтали. Обогрев осуществляют четырьмя нагревателями с независимой регулировкой.

РГи с. 276. Стеклянный прибор для фракционной молекулярной перегонки.

Перегонку начинают с включения вакуумного насоса и удаления из образца растворенных газов. Затем последовательно включают отдельные отопительные сегменты. Пары конденсируются на стенках благодаря наличию температурного перепада, жидкость стекает по наклонным желобкам и скапливается у перегородок. При этом до выпускной трубки доходят лишь наиболее летучие компоненты. Повышая температуру в отдельных сегментах, можно добиться последовательной отгонки всех компонентов смеси.

Д. Источники вакуума и вакуумметры

Как уже отмечалось выше, для обеспечения достаточной 'средней длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества необходим глубокий вакуум. Поэтому при молекулярной перегонке применяют диффузионные насосы (ртутные или с органической жидкостью) в комбинации с другими насосами для создания форвакуума. Сборка вакуумных агрегатов, позволяющих добиться

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
INQX.56.1264
крышка для сковороды гриль квадратная 28
курсы косметологов без мед образования зао
учебный центр карьера цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)