химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

до поверхности холодильника и отбираются как дистиллат [87].

Необходимое условие для успешного проведения молекулярной перегонки состоит в том, чтобы перегоняемые вещества были достаточно устойчивы при высокой температуре. В связи с этим при молекулярной перегонке необходимо учитывать еще один фактор: продолжительность нагревания. По мере развития метода молекулярной перегонки все больше проявлялось стремление конструировать такие приборы, в которых перегоняемое вещество нагревалось бы возможно меньшее время (см. табл. 26 [83]).

Таблица 26

Развитие аппаратуры для молекулярной перегонки

Год Толщина ПродолжительТип аппаратуры возникно- слоя, ность

вения мм нагревания

Лабораторная колба 1922 10—50 1—5 час

Технический перегонный ап- 1935 1—3 2—10 мин

парат с использованием па-

дающей пленки

Лабораторный перегонный ап- 1930 0,1—0,3 10—50 сек

парат с использованием па-

дающей пленки

Техническая аппаратура для J940 0,03—0,06 0,1 — 1 сек

центрифужной перегонки

Лабораторная аппаратура для 1936 0,01—0,02 0,04—0,08 сек

центрифужной перегонки

8.2. Аппаратура для молекулярной перегонки и ее практическое проведение

А. Отгонка из колбы

Простейшее устройство типа «охлаждающий палец» схематически изображено на рис. 271. Прибор меньших размеров (а) предназначен для перегонки до 5 г жидкости, устройство (б) позволяет перегонять в один прием до 25 г жидкости [138, 139].

Образец помещают на дно внутренней трубки, закрывают ее резиновой пробкой и удаляют растворенные газы и остаток летучих растворителей откачиванием до глубокого вакуума. Затем вместо резиновой пробки в трубку вставляют «охлаждающий палец», заполненный сухим льдом. Сосуд вновь вакуумируют (рабочее давление 0,01—0,0001 мм рт. ст.) и быстро нагревают, погружая его в баню. Температура бани должна быть подобрана таким образом, чтобы перегонка проходила достаточно быстро без разложения перегоняемого вещества. После окончания перегонки аппарат вынимают из бани и охлаждают под вакуумом. Дистиллат, если он твердый, соскабливают с холодильника или смывают с него растворителем.

Аналогичное неразборное устройство, снабженное трубкой для сбора дистиллата, предложили Хикмен и Сенфорд [88] (рис. 272, а и б). На рис. 273 представлена другая конструкция, предложенная позднее теми же авторами, которая позволяет отобрать произвольное количество фракций. Кран сконструирован таким образом, что дистиллат можно либо возвращать в колбу, либо отбирать в приемник. Кран снабжен вертикальным желобком,

32

5^

т т48

а75-6

Рис.271. Простые приборы для молекулярной перегонки.

соединяющим при соответствующем повороте трубку для отбора дистиллата с трубкой, по которой последний поступает обратно в колбу. Другой канал крана соединяет трубку для отбора дистиллата с приемником.

Р н с. 272. Прибор Хикмена и Сенфорда для молекулярной перегонки [88].

Описан еще ряд устройств подобного типа, позволяющих, например, осуществлять отбор двух фракций [112], микроперегонку [73] и т. д.

Б. Отгонка из падающей пленки

Принцип этого метода состоит в испарении жидкости, непрерывно подаваемой на обогреваемую трубку — испаритель — и стекающей в виде тонкой равномерной пленки. Толщина пленки обычно составляет 0,1—1 мм. Отогнанная часть жидкости конденсируется на стенках холодильника, окружающих испаритель. Конструкции приборов для отгонки из падающей пленки обычно предусматривают периодический возврат остатка после перегонки и повторную перегонку. Таким образом, дистиллат можно разделить на ряд Фракций, отогнанных при постепенно повышающейся температуре.

На рис. 274 схематически изображен прибор такого типа [84]; аналогичный прибор описан в книге Гельперина [4] (см. Розенгарт [13]).

Прибор состоит из испарителя /, холодильника 2, двух сосудов для сбора остатка после перегонки и дистиллата 3 а 4, перекачивающего насоса с магнитным управлением 5 и подогревателя 6. Температура перегоняемого образца контролируется термометром 7. Для измерения температуры остатка, стекающего после перегонки, служит термометр 8, а для охлаждения стекающей жидкости — маленький водяной холодильнике. Отбор дистиллата регулируется краном 10, который позволяет также объединять дистиллат с остатком после перегонки. Для измерения вакуума служит вакуумметр Пирани //. Вся аппаратура через вымораживающий карман 12 соединена с вакуумным агрегатом, который состоит из форвакуумного масляного иасоса и из диффузионного насоса.

Перегонку проводят в такой последовательности: сначала из образца удаляют растворенные газы. Аппаратуру подключают к масляному насосу и весь образец два

Рис. 273. Устройство для отбора боль- Р не, 274. Схема прибора для отгоншого числа фракций при молекулярной ки из падающей пленки,

перегонке.

или три раза перекачивают из сосуда 4 магнитным насосом через испаритель в сосуде; клапан 13, расположенный между обоими сосудами, позволяет задержать жидкость в верхнем сосуде и сливать ее в нижний сосуд при каждом цикле. При послед

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнера 3d max интерьера в свао
анализ тиреоглобулин что показывает
Двухтопливные котлы Lamborghini AXE 3 47 R
курсы таможенного брокера на проспект мира

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)