химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

й до тех пор, пока в аппаратуре удерживается требуемое давление. Как только» давление в системе увеличится, уровень ртути снижается и через пластинку проходит откачиваемый из аппаратуры воздух. Давление удерживается с точностью>

±0,2 мм рт. ст. Для точной регулировки маностат немного наклоняют влево^илиз вправо. Пористая пластина оказывает значительное сопротивление потоку воздуха, поэтому использование маностата такого типа препятствует созданию высокого вакуума в аппаратуре.

Другая простая конструкция маностата показана на рис. 270. В маностат может быть залита ртуть или органическая жидкость (масло, дибутил-фталат и т. д.). Жидкость заполняет нижнюю часть подвижно закрепленного бокового сосуда и камеры самого маностата, устроенную наподобие промывной склянки с боковым отводом около дна. Вакуумная линия соединяется с аппаратурой через соединительную трубку, снабженную краномПри откачивании системы кран открыт. Его закрывают при достижении вакуума, чуть меньше требуемого. Давление в аппаратуре поддерживается на уровне, отвечающем сумме гидростатического давления слоя жидкости, через который пробулькивает воздух, и давления в линии вакуумного насоса. Точную регулировку давления осуществляют, поднимая или опуская боковой сосуд.

Маностаты, поддерживающие постоянное давление включением и выключением масляного насоса, требуют специального предохранительного устройства для предотвращения переброса масла в вакуумированную-систему. При регулировке давления, близкого к атмосферному, производительность масляного насоса оказывается слишком велика. Даже при наличии в линии ресиверов большого объема наблюдаются значительные колебания вакуума. В таких случаях необходимо понизить мощность масляного насоса, применяя систему передач, снижающую количество оборотов. Маностаты с регулирующим клапаном в комбинации с масляным насосом использовать нельзя, так как частый контакт с воздухом ухудшает качество масла. Кроме того, при длительной работе разбрызгиваемое масла загрязняет воздух в лаборатории. Такие маностаты пригодны в комбинации с водоструйным насосом.

Маностаты третьей группы пригодны для работы с любым вакуумным насосом и являются наиболее предпочтительными при вакуумной перегонке.

Все типы маностатов требуют присоединения к системе ресиверов. В качестве ресиверов, как уже отмечалось выше, могут служить стальные банки, бутыли, а в случае небольшого объема — просто круглодонные стеклянные колбы. Во избежание ошибки при измерении вакуума ресивер должен быть правильно присоединен к системе. Обычно элементы системы соединяют в следующем порядке: аппаратура — манометр — ресивер — маностат — предохранительные ловушки — вакуумный насос.

Иногда применяют два ресивера меньших объемов, которые присоединяют к системе перед маностатом и за ним.

7.3. Осуществление ректификации в вакууме

Ход работы при вакуумной ректификации в целом аналогичен процессу фракционной перегонки при нормальном давлении (стр. 252).

Обеспечить равномерный режим работы колонки в вакууме, особенно-высоком, довольно трудно. Даже колонки с незначительным перепадом давления очень легко захлебываются в вакууме. Поэтому ректификация в вакууме требует большого умения и навыков.

При вакуумной перегонке рекомендуется предварительно тщательно Удалить воздух, растворенный в образце. Практически для этого достаточно вакуумировать колбу с образцом перед началом нагревания. Очень вязкие жидкости следует предварительно разогреть и лишь потом откачать воздух. Откачку следует производить до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков.

Из-за колебаний давления, неизбежных даже при использовании маностатов, отбор фракций при ректификации в вакууме нельзя осуществлять, руководствуясь изменением температуры кипения. Поэтому чаще всего прибегают к способу, обычно применяемому при аналитической разгонке, т- е. отбирают большое количество небольших фракций. О ходе разделения можно судить только после окончания перегонки на основании физических констант или химических свойств отдельных фракций (см. стр. 255).

8. МОЛЕКУЛЯРНАЯ ПЕРЕГОНКА

В органической лаборатории нередко возникает необходимость очистки веществ, которые нельзя ни перегнать при обычных условиях, так как они разлагаются при длительном нагревании, ни разделить кристаллизацией. Так, например, часто необходимо осуществить очистку фракций, полученных тем или иным хроматографическим методом, от примесей высокомолекулярных веществ, присутствие которых не позволяет провести перекристаллизацию. В таких случаях выделение чистых веществ часто удается осуществить методом молекулярной перегонки.

8.1. Теоретические основы молекулярной перегонки

Теоретические основы и практическое применение молекулярной перегонки рассмотрены в обзорах Хикмена [83], Берча и ван-Дейка [2], Перри ([19], стр. 495), Розенгарта [13], Карнея [3] и других авторов [10, 25, 119, 177]. Новейшая аппаратура описана в монографии Губен-Вейля [15] и в книге Креля [8].

Молекулярная перегонка требует высокого вакуума, пр

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Сковороды Bialetti купить
привод skb 62
рамка перевертыш механическая
кресло качалки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)