химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле (см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262).

7.1. Типы колонок для вакуумной перегонки

Наиболее удобны для вакуумной перегонки колонки с большим свободным объемом между частицами насадки. Из числа колонок для перегонки, упомянутых на стр. 237, для вакуумной перегонки пригодны колонки из коаксиальных трубок [49, 54, 80, 121, 122], колонка Лекки и Эйвелла

Ц05, 1561 и колонка Видмера [170]. Колонки с насадкой из спиралей Фенске [67, 1013 тоже хорошо работают под вакуумом. Согласно данным авторов, при вакуумной ректификации зарекомендовала себя1 насадка из колец Диксона [53]. По литературным данным тарельчатые колонки, как колпач-ковые, так и ситчатые, для вакуумной ректификации непригодны, так как отличаются очень большим перепадом давления ([19], стр. 222).

Как уже отмечалось выше (стр. 265), обычные лабораторные колонки применимы только для ректификации приблизительно до 1 мм рт. ст. При более глубоком вакууме контактная ректификация становится неэффективной и должна быть ^заменена термической ректификацией.

Боуман с сотрудниками [148] сконструировали специальную колонку, действие которой основано на принципе термической ректификации. Модификацией их первоначальной аппаратуры является новейшая конструкция вращающейся колонки, работающей по тому же принципу [43]. Схематически такая колонка изображена на рис. 265.

Ротор колонки представляет собой металлическую полую трубку диаметром 2,5 см и длиной 100 см с закрытым нижним концом. На наружной поверхности трубки высверлены канавки для разбрызгивания стекающей по трубке флегмовой жидкости. Ротор приводится в движение электромотором. Внутри ротора укреплена толстостенная неподвижная трубка, которая одновременно является направляющей осью вращения ротора и холодильником. Закрытый конец трубки доходит до нижнего конца ротора, а верхний конец проходит через полый вал электромотора и неподвижно присоединен к верхней части его корпуса. Пространство между ротором и направляющей трубкой заполнено маслом, которое смазывает трущиеся поверхности и одновременно отводит выделяющееся при трении тепло. Внутрь направляющей трубки помещены две медные трубочки, закрытые внизу и снабженные по всей длине множеством мелких отверстий. Через эти отверстия подается и вытекает охлаждающая вода.

Диаметр внешней стеклянной трубки колонки составляет 4,5 см. Нижний конец трубки соединяют с перегонной колбой сферическим шлифом. Верхний конец представляет собой цилиндрический шлиф, в котором вращается ротор. Герметичность шлифа при работе в вакууме обеспечивается маслом, которое постоянно подается на шлиф. Масло, прошедшее через такой «подшипник», центробежной силой сбрасывается с ротора и собирается в воротничке со стоком в резервный сосуд, находящийся под таким же вакуумом, что и вся аппаратура. Внешняя трубка колонки обогревается проволочной обмоткой, которая изолирована стеклянной трубкой диаметром 7,5 см. Обогреваемая часть не доходит до верхнего конца ротора. Не обогреваемая снаружи часть колонки выполняет функцию холодильника. Трубка для отбора дистиллата впаяна в верхнюю часть обогреваемого сектора колонки. Часть дистиллата, попадающего в трубку, можно отобрать в приемник при помощи обычной системы кранов, позволяющей установить в колонке требуемое орошение и менять приемники без нарушения вакуума в системе.

Другую колонку, основанную на том же принципе, сконструировали Беннер и сотрудники [23].

7.2. Маностаты (регуляторы давления)

В простейшем случае в качестве источника вакуума можно использовать водоструйный насос. Если температура и давление воды в водопроводной системе не меняются, собранная аппаратура герметична и вакуум не ухудшается вследствие наличия в системе паров низкокипящих веществ, то можно добиться довольно устойчивого вакуума от 10 до 20 мм рт. ст. в зависимости от конструкции водоструйного насоса и температуры воды в водопроводе. Изменений давления в аппаратуре, вызванных, например, вакуу-мированием небольших приемников при смене фракций, можно избежать, если к эвакуированной аппаратуре присоединить какой-нибудь большой резервуар. В качестве такового можно использовать бутыль емкостью 100—200 л из толстого стального листа с выпуклым дном. В большинстве случаев достаточными оказываются сосуды меньшего объема, например стальные бутыли емкостью 10—20 л.

При работе с масляным насосом постоянного вакуума добиться несколько труднее. Это происходит главным образом потому, что при сравнительно высоком рабочем вакууме даже небольшие колебания давления резко сказываются на температуре кипения перегоняемых фракций. Хороший масляный вакуумный насос дает, как правило, более глубокий вакуум, чем это требуется при ректификации на колоннах обычного типа (по приведенным выше соображениям при вакуумной ректификаци

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прием врача трихолога
моноколесо gotway mcm4 hs 520wh
участки скидка
панель управления lcp12 для fc-051

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)