химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

перегонной колбе всегда несколько отличается от давления в вакуумном шланге около насоса. Это различие обусловлено аэродинамическим сопротивлением, которое встречают пары при прохождении через трубки. Величина перепада давления в значительной степени зависит от конструкции перегонного аппарата. При работе под давлением около 15 мм рт. ст. перепад давления на правильно собранной аппаратуре (внутренний диаметр трубок около 1 см) незначителен. Однако если давление в системе снизить до уровня, который дает хороший масляный насос (меньше 1 мм), перепад давления начинает существенно сказываться на температуре кипения, так как одновременно значительно повышается скорость потока паров. При определенном давлении, которое является для данной аппаратуры характеристической величиной, скорость паров и перепад давления в приборе возрастают до такой

степени, что дальнейшее снижение давления на холодном конце холодильника не вызывает снижения давления в перегонной колбе. Для обычных конструкций перегонных аппаратов эта величина обычно не превышает 0,1 мм рт. ст. {[19], стр. 494).

Из вышесказанного следует, что значение температуры кипения, измеренное в вакууме при обычной перегонке, представляет собой малодостоверную величину. Это следует иметь в виду при сопоставлении различных литературных данных, особенно если вспомнить, что для показаний ртутного термометра в вакууме также характерна значительная ошибка.

При использовании водоструйного насоса между прибором и насосом помещают предохранительную склянку (см. рис. 264), в которую поступает вода при случайном снижении давления в водопроводной системе. Между водоструйным насосом и предохранительной склянкой иногда помещают предохранительный вентиль, который при обратном токе воды запирает вход в систему. Работа с масляным или диффузионным насосом требует применения более сложной дополнительной аппаратуры. Чаще всего применяют фильтрующее устройство, которое представляет собой U-образные трубки или колонки, наполненные осушительными агентами. В качестве таковых применяют обычные водоотнимающие средства (хлористый кальций, безводный перхлорат магния, пятиокись фосфора и т. д.), а также гранулированное едкое кали или натронную известь, связывающие двуокись углерода и пары кислот; кроме того, можно использовать некоторые адсорбенты, чаще всего гранулированный активированный уголь. Несмотря на эти меры предосторожности, никогда не следует забывать о возможном загрязнении масла насоса летучими веществами, особенно органическими растворителями. Поэтому перед вакуумной перегонкой с масляным насосом все летучие вещества тщательно удаляют под вакуумом водоструйного насоса. При перегонке в высоком вакууме, особенно в вакууме диффузионного насоса, применяют более совершенное предохранительное устройство — вымораживающий карман (см. гл. XXI), заполненный охлаждающей смесью (ацетоном или этиловым эфиром с сухим льдом либо, лучше, жидким воздухом). В качестве источника вакуума чаще всего используют водоструйный или масляный насос. Высокий вакуум применяют лишь в специальных случаях, например при молекулярной перегонке. Тем не менее предохранительное вымораживающее устройство рекомендуется применять также и при вакуумной перегонке на всех больших работающих длительное время колонках. В противном случае система неизбежно загрязняется летучими продуктами перегонки, что приводит к снижению вакуума.

Для измерения вакуума до 5 мм рт. ст. пригоден укороченный ртутный манометр. При измерении более глубокого вакуума применяют манометр Маклеода. О вакуумных насосах и измерении вакуума более подробно см. на стр. 124 и стр. 140.

6.3. Вакуумная перегонка небольших количеств вещества

При перегонке небольших количеств жидкости (100—500 мг) нет необходимости применять колбу с капилляром. В этом случае для предотвращения перегрева вполне достаточно заполнить колбочку стеклянной ватой (см. выше). При перегонке несколько больших количеств применяют колбочки с воротничком, изображенные на рис. 616, б на стр. 705, в которые помещают короткий капилляр с очень малым диаметром. Капилляр большего диаметра неизбежно вызывает перебрасывание перегоняемого вещества в воротничок.

6.4. Меры предосторожности при вакуумной перегонке

Перегонка в вакууме, как и всякая другая работа со стеклянными вакуумированными сосудами, взрывоопасна. Начинающий экспериментатор часто заблуждается, считая, что взрыв вакуумированного сосуда менее опасен, чем взрыв сосуда под действием избыточного давления. В действительности мелкие осколки стекла, образующиеся при взрыве вакуумированного сосуда, представляют собой большую опасность, особенно для глаз. Поэтому при любой вакуумной перегонке необходимо надевать защитные очки, даже если аппаратура до этого была многократно проверена'. Еще лучше пользоваться защитной маской из прозрачного негорючего материала, предохраняющей все лицо. Определенную опасность представляет собой и горючая целлулоидная оправа очков, которая при воспламенении может вызвать очень тяжелые ожоги.

7. Р

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица grand line цена
как перечислить деньги с телефона на лечение детей
скорпионс 2017 москва
купить матрас 80 на 180 детский в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.09.2017)