химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

пособу, изображенному на рис. 228.

Для того чтобы отбирать фракции, не отключая вакуум и не прерывая работы колонки, пользуются различными специальными устройствами. К наиболее простым из них относится так называемый «паук» (рис. 260 и 261)— модификация алонжа, позволяющая простым поворотом сменить приемник, в который собирают дистиллат. Количество отбираемых фракций в этом случае ограничено числом отводов паука. Отдельные отводы соединяют приемниками, объем которых соразмеряют с ожидаемым объемом фракции. В качестве приемников применяют колбочки или пробирки, герметично присоединенные на пробках. Шлиф или пробка, при помощи которых паук присоединен к холодильнику, должны быть хорошо смазаны вазелином или глицерином, чтобы паук можно было повернуть при включенном вакууме. Для этой цели очень удобно касторовое масло, которое обеспечивает хорошее скольжение и предотвращает заедание шлифов; упругостью его паров можно пренебречь.

Для отбора большего количества малых фракций без отключения вакуума служит аппарат Брюля (рис. 262). Аппарат Брюля представляет собой

цилиндрический стеклянный сосуд, состоящий из двух частей, соединенных на шлифах. В нижнюю часть сосуда помещают штатив с пробирками. Вращая штатив, можно подвести отдельные пробирки под трубку, из которой капает дистиллат. Для предотвращения потерь дистиллата, возможных при длительных перегонках, целесообразно все устройство интенсивно охлаждать снаружи. Для этого аппарат Брюля помещают в сосуд со снегом и солью или в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из сухого льда и ацетона или эфира.

И вакууму

Большое количество фракций любого объема позволяет отобрать алонж Аншютца и Тиле (рис. 263), который особенно удобен при вакуумной перегонке на колонке. В процессе перегонки кран / открыт; трехходовой кран 3 повернут так, чтобы приемник 4 был соединен с вакуумной линией. Дистиллат при открытом кране 2 стекает в приемник 4. При закрытом кране 2 дистиллат можно сначала собирать в калиброванную часть

Рис. 262. Устройство для отбора большого

числа фракций при перегонке в вакууме.

1 — ось; 2 — штатив для пробирок; 3 — шлиф; 4 — пробирка; 5 — прибор Бернауэра.

алонжа 5, а затем перелить определенный объем в приемник. При смене приемников сначала закрывают кран 2; кран 3 поворачивают на 180° и впускают воздух в приемник. После присоединения пустого приемника кран / можно на некоторое мгновение закрыть, чтобы не допустить снижения вакуума в колонке при откачке воздуха из присоединенной колбы. Эвакуирование приемника осуществляют поворотом крана 3 на 180°. Операция смены приемников заканчивается поворотом крана /, соединяющего колонку с вакуумом. Чтобы избежать даже незначительного снижения вакуума вследствие подтекания крана / в момент его поворота, приемник можно вакуумиро-вать при помощи второго (вспомогательного) вакуумного насоса, который присоединяют ко второму отводу трехходового крана.

Преимущество алонжа Аншютца и Тиле заключается в том, что в случае низкокипящих жидкостей исключается возможность контакта паров фракций, находящихся в отдельных, приемниках. Тем самым предотвращаются потери дистиллата и взаимное загрязнение фракций. Для предупреждения потерь дистиллата приемную часть алонжа можно снабдить холодильником.

6. Перегонка в вакууме

263

6.2. Сборка аппаратуры для перегонки в вакууме

Прибор для простой вакуумной перегонки изображен на рис. 264. Перегонную колбу в некоторых случаях можно нагревать открытым светящимся пламенем газовой горелки, обеспечивая равномерный нагрев круговыми движениями горелки. Лучше пользоваться баней (водяной, масляной, парафиновой, металлической, воздушной), эластичной рубашкой с электрообогревом и т. д., так как на бане вещество не так легко перегревается и погруженный в баню термометр позволяет контролировать нагрев.

Рис. 264. Прибор для перегонки в вакууме.

/ — колба Клайзена; 2 — холодильник; 3 — приемники; 4 — редукционный кран; 5 — предохранительный сосуд с манометром б и предохранительным клапаном 7; 8 — водоструйный насос.

Опасность вскипания и перебрасывания жидкости при перегонке до некоторой степени уменьшается, если колбу нагревают выше уровня перегоняемой жидкости. Некоторые сильно пенящиеся жидкости рекомендуется перегонять при незначительном заполнении перегонной колбы. Равномерность процесса перегонки обеспечивается прикапыванием перегоняемой жидкости из делительной воронки со скоростью, равной скорости отгона дистиллата, или непрерывной подачей жидкости в колбу через подводящую трубку (см. рис. 315 на стр. 313), снабженную зажимом Мора. Этим путем можно перегнать значительное количество жидкости, пользуясь аппаратурой небольшого объема.

Вакуумметр, присоединенный к системе, должен быть размещен возможно ближе к аппаратуре. Необходимо также, чтобы внутренние диаметры горла и отводной трубки перегонной колбы, холодильника, алонжа и'вакуум-ного шланга были как можно шире и не имели сильно суженных или изогнутых под острым углом участков (см. гл. VI). Давление в

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Ariston GENUS EVO 24 FF
купить унитаз в обнинске в интернет магазине
gaap где купитть учебники в москве
сделать штендер для храма

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)