химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ом, что в вакууме температура кипения вещества ниже, чем при атмосферном давлении. Снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения такие вещества, которые при нормальном давлении разлагаются при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. Например, вещества, кипящие с разложением при(

О 20 40 60 80 100 150 200 300 Т.иип.,°С

Рис. 257. Зависимость температуры кипения от давления.

350° и 760 мм рт, ст., можно перегнать без разложения приблизительно при 160—210°/10 мм рт. ст., при 100—130°/0,01 мм рт. ст. и при 40— 50°/0,0001 мм рт. ст.

Зависимость температуры кипения от давления для нескольких веществ, резко различающихся по упругости паров, изображена на рис. 257.

В некоторых случаях снижение давления при перегонке сопровождается увеличением относительной летучести (см. стр. 211) и тем самым улучшением разделения веществ. Наконец, перегонкой в вакууме иногда удается предотвратить образование азеотропных смесей.

В отношении аппаратуры и методики проведения процесса вакуумная перегонка несколько отличается от перегонки при атмосферном давлении.

6.1. Аппаратура для простой вакуумной перегонки

При простой вакуумной перегонке чаще всего применяют колбу Клайзена, имеющую круглую, а при меньших размерах аппаратуры — грушевидную форму (рис. 258, а—г). В прямое горло вставляют тонкооттянутый капилляр, в боковое горло — термометр, шарик которого должен находиться

17*

чуть-чуть ниже отводной трубки. Боковое горло колбы Клайзена препятствует перебрасыванию перегоняемой жидкости в приемник. Суженные горла колбы (рис. 258, б) уменьшают возможность контакта горячей перегоняемой жидкости с резиновыми пробками. Капилляр и термометр вставляют в такую колбу через кусочки резинового шланга, обеспечивающие герметичность. При достаточно узких горлах можно использовать и корковые пробки небольших размеров. Такие пробки без специальной обработки позволяют поддерживать вакуум до 10 мм рт. ст. На рис. 258, в изображена колба Клайзена с удлиненным боковым горлом, которое служит

Рис. 258. Типы колб Клайзена.

дефлегматором. Боковое горло иногда снабжают спиралью или вмятинами по типу колонок Видмера или Вигрэ, насыпной насадкой (кольца Рашига или Диксона) и т. д.

Без применения устройства, предотвращающего взрывное кипение, вакуумная перегонка значительных количеств жидкости не осуществима, так как при пониженном давлении кипение сопровождается сильными толчками в гораздо большей степени, чем при атмосферном давлении. Это происходит главным образом потому, что нижние слои жидкости, испытывающие относительно большее гидростатическое давление, перегреваются в гораздо большей степени, чем при перегонке при нормальном давлении.

Для предупреждения перегрева при вакуумной перегонке чаще всего применяют капилляры, почти касающиеся дна колбы. Эти капилляры пропускают в вакууме постоянный поток мелких пузырьков воздуха или инертного газа, чем обеспечивается непрерывное перемешивание перегоняемой жидкости и равномерность кипения.

Капилляр изготовляют из стеклянной трубки подходящего диаметра. Сначала трубку при непрерывном вращении разогревают на пламени стеклодувной горелки, наращивая толщину стенок и одновременно уменьшая ее внутренний диаметр. При этом трубку нельзя ни растягивать, ни сжимать; внешний диаметр должен остаться прежним. Когда внутренний диаметр трубки уменьшится до 1—0,5 мм, ее вынимают из пламени и в вертикальном положении вытягивают до требуемой длины. О пригодности капилляра судят, продувая через него ртом воздух в стаканчик с диэтиловым эфиром. Хороший капилляр даже при большом избыточном давлении пропускает лишь мелкие отдельные пузырьки, образующие в жидкости тонкую цепочку. Если капилляр оказался слишком широким, то его кончик можно немного

6. Перегонка в вакууме

261

оттянуть. При вакуумной перегонке с капилляром слишком большого диаметра нельзя добиться хорошего вакуума. Кроме того, слишком большое количество просасываемого воздуха отрицательно сказывается на перегоняемой жидкости. Иногда в связи с неустойчивостью перегоняемого вещества присутствие воздуха в перегонной колбе нежелательно. В этом случае можно применять инертный газ, присоединив, например, капилляр к аппарату Киппа — генератору двуокиси углерода.

Для предотвращения перегревания при вакуумной перегонке применяют также колбы с приплавленным ко дну крупнозернистым стеклянным порошком [101]. Еще удобнее и безопаснее колбы типа «термосифон» (см.

Рис. 259. Колбас «тер- Рис. 260. «Паук» для пе- Рис. 261. «Паук» на чемосифоном», исключаю- регонки в вакууме. тыре приемника для петая перегрев жидкости регонки в вакууме,

при перегонке.

рис. 259), дно которых также покрыто мелкими осколками'стекла. Углубление в дне колбы служит для помещения электронагревателя соответствующей формы.

Охлаждение дистиллата осуществляется так же, как и при перегонке при атмосферном давлении. Часто достаточно охлаждать только сам приемник по с

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
справка на оружие метро 1905 года
сертификаты цум
купить участок николина гора
https://wizardfrost.ru/remont_model_397.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)