химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

обой более или менее крутыми 5-образными кривыми, соответствующими отгону промежуточных фракций.

\ ? i-4-J U-U 1 I I

А х,Вхг х3Сх„ х5 D хе Р

Urn - ' - , - I _ С

Рис. 256. Графический способ приближенного количественного расчета состава перегоняемой смеси.

Часто ход процесса перегонки оценивают не только по температуре кипения отобранных фракций, но, как уже было сказано, и по другим физическим или химическим константам. В этом случае на графике наряду с температурной кривой строят другие кривые. При этом обычно используют общую ось абсцисс, а для оси ординат выбирают такой масштаб, чтобы отдельные кривые как можно меньше пересекались. Таким образом получают еще одну или несколько кривых (показателя преломления, оптической активности и т. д.). Если их форма аналогична форме температурной кривой, то первоначально сделанные выводы о составе фракций подтверждаются. В тех случаях, когда некоторые ступени температурной кривой негоризонтальны, возникают сомнения в отношении однородности соответствующих фракций. Как правило, сравнение температурной кривой с кривой какой-нибудь физической константы показывает, что в действительности эти фракции представляют собой смесь двух или большего числа компонентов с близкими температурами кипения. Пример такого типа температурной кривой приведен на рис. 255.

Если полученная кривая имеет четкий характер, свидетельствующий о хорошем разделении составляющих смеси, то она может служить для приблизительной оценки количеств отдельных компонентов. Для этого участки, соответствующие промежуточным фракциям, проектируют на ось абсцисс (см. рис. 256). Разделив пополам полученные отрезки XiX2, Хзхь и т. д., можно приблизительно оценить величину фракций АВ, ВС и т. д.

5.23. Неполадки, встречающиеся в процессе перегонки

Нарушение равномерной работы колонки проявляется в постепенном уменьшении или увеличении потока флегмы в головке или у основания колонки; в конце концов колонка захлебывается. Иногда причину нарушения режима колонки не удается обнаружить сразу. Образование чрезмерного количества флегмы может быть вызвано перегревом перегонной колбы (повышенное количество флегмы, стекающей из головки колонки и из колонки в колбу) или перегревом изолирующей рубашки (повышенное количество флегмы в головке колонки, которое, однако, может быть вызвано также и перегревом рубашки). В любом случае уменьшают обогрев так, чтобы количество флегмовой жидкости сократилось до минимума. Затем, осторожно увеличивая нагрев, доводят количество флегмы до требуемого уровня.

Колебания в режиме колонки могут быть вызваны внезапным усилением обогрева. Увеличение мощности нагревательных элементов сказывается не сразу, а в зависимости от типа колонки лишь через 5—15 мин. Иногда нарушение равномерности процесса перегонки вызвано колебанием напряжения в сети. Если такие колебания напряжения представляют собой частое явление, то нагреватели ректификационной колонки рекомендуется включать в сеть через стабилизатор напряжения. Стабилизатор совершенно необходим при работе с высокоэффективными колонками, очень чувствительными к изменениям температуры. Равномерное течение перегонки может быть нарушено и по другим причинам, например сквозняком в комнате, в которой находится колонка, действием прямых солнечных лучей и т. д.

Захлебывание колонки иногда наступает в момент начала отгона высоко-кипящей фракции, когда в изолирующей рубашке еще удерживается температура, соответствующая температуре кипения предыдущей низкокипя-щей фракции. Такое несоответствие температур приводит к тому, что высоко-кипящий компонент, проходя через колонку, интенсивно конденсируется и вызывает ее захлебывание. У ректификационных аппаратов с регулируемым температурным перепадом температуру в верхней части рубашки следует довести до температуры кипения низкокипящего компонента, а в нижней части — до температуры паров в перегонной колбе. Обычно захлебывание колонки устраняют постепенным повышением температуры верхней части рубашки до необходимого уровня, который часто превышает температуру кипения низкокипящего компонента.

Колонки, насадка которых вследствие многократного использования забита нерастворимыми полимерными материалами, быстро захлебываются даже при небольшой скорости перегонки. В таких случаях насадку необходимо сменить. То же самое случается и со свеженаполненными колонками, если насадка в некоторых местах оказывается уложенной слишком плотно. И в этом случае колонку также следует заполнить заново.

Большие затруднения могут возникнуть при отгоне кристаллизующихся фракций, которые конденсируются на холодных участках между головкой колонки и приемником. Эти участки прибора следует обмотать асбестовым шнуром или нагревательной проволокой, изолированной стеклотканью. Место скопления кристаллов можно также прогреть инфракрасной лампой. Однако оба способа, как правило, вызывают потери вещества при использовании приемников обычного типа.

6. ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ

Значение вакуумной перегонки состоит прежде всего в т

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт и техобслуживание фанкойлов
veda 1 base | орма
магазин экипировки для легкой атлетики
стол diner pranzo

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)