химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

ает образовываться в достаточном количестве, большую часть задержки колонки:, можно отогнать, повышая температуру изолирующей рубашки. При использовании вытеснителя о конце перегонки судят по повышению температуры в головке колонки. После окончания перегонки выключают электрический обогрев и охлаждающую воду, а также отключают вакуум. До отключения вакуума колонку целесообразно заполнить инертным газом во избежание окисления остатков вещества в колонке и перегонной колбе. После охлаждения определяют вес остатка в перегонной колбе и вес статической задержки, оставшейся в колонке, для чего колонку с перегонной колбой взвешивают до и после очистки. Если после перегонки остается высококипящий остаток, то колонку можно очистить добавкой низкокипящего растворителя (этиловый эфир, ацетон); через 1—2 час работы с полным орошением колонка и ее головка полностью отмываются. После этого содержимое перегонной колбы количественно переносят в взвешенную колбочку, отгоняют растворитель, снова взвешивают и находят таким образом общий вес кубового остатка и задержки колонки. Иногда в процессе ректификации колонка загрязняется вязкими полимерами, не растворяющимися в низкокипящих растворителях. В таких случаях для их вымывания следует использовать специальные растворители, например пиридин, монометиловый эфир эти-ленгликоля и т. д., перегоняя их в течение длительного времени с полным орошением колонки. После этого остаток использованного растворителя вымывают из колонки порцией легколетучего растворителя, который в свою очередь отгоняют при осторожном нагревании рубашки и продувании колонки инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения.

5.22. Обработка результатов

Данные перегонки заносят обычно в таблицу, включающую следующие рубрики: 1) номер фракции, 2) температура кипения (иногда приводится давление), 3) объем отобранного дистиллата или вес фракции, 4) общий объем (или вес) дистиллата. Обычно при контроле за ходом перегонки не ограничиваются одной лишь температурой кипения, но измеряют и другие физические константы фракций (показатель преломления, плотность, а у оптически активных веществ-—удельное вращение). Можно использовать и любые другие характеристические константы; желательно лишь, чтобы их значения для отдельных компонентов смеси как можно больше отличались друг от друга. Измерение таких констант дает наиболее четкую картину хода разделения веществ в процессе ректификации. Можно воспользоваться и химическими определениями (например, число кислотности, число омыления, йодное число, определение гидроксильных групп по Церевитинову и Чугаеву, определение карбонильной группы и т. д.) и определением физических свойств (температура плавления, инфракрасные, видимые и ультрафиолетовые спектры и т. д.). Если процесс перегонки контролируют одним из перечисленных способов, то полученные результаты также записывают в таблицу. В примечании можно указать и другие данные, имеющие значение при возможном воспроизведении опыта, например температуру в обогревательной рубашке, температуру в перегонной колбе, нагрузку колонки, флегмовое число и т. д. В случае точной перегонки вычисляют истинную температуру кипения с поправкой на давление и частичное погружение термометра.

Часто упускают из виду, что стеклянный ртутный термометр очень чувствителен к давлению и что при вакуумной перегонке его показания могут оказаться недостоверными. Чем больше шарики чем тоньше его стенки, тем показания термометра в вакууме окажутся более заниженными. Ввиду этого целесообразно использовать термометры сопротивления для измере20 40

Количество дистиллата,мА

Р и с. 255. Перегонка монотерпе

Кривая свидетельствует о хорошем графике дает максимум вращения от мирцена (т. кип. 55,2°/13 мм). Мирце феландрена (т. кип. около 57,9 — 58, щения), а последний в свою очередь

коэфф

Разделение проведено на колонке,

100 см, новых углеводородов эфирного масла полыни.

разделении ( + )-сабинена (т. кип. 48,8°/13 мм), на отгоняющегося вслед за ним оптически неактивного н не полностью отделяется от вышекипящего ( + )-а-8°/13 мм, образует на графике второй максимум вра-от п-цимена (т. кип. 61,8°/13 мм, с максимальным ициентом преломления), наполненной кольцами Диксона, диаметр колонки эффективность 70 ТТ.

ния температуры при перегонке, тем более, что их применение позволяет осуществить автоматизацию процесса ректификации или по крайней мере автоматическую запись отдельных показаний.

Графическое изображение хода ректификации (рис. 254) гораздо нагляднее, чем табличные данные. Как правило, на оси абсцисс откладывают количество дистиллата в миллилитрах или граммах, иногда в процентах от общего количества перегоняемого образца , а на оси ординат — температуру кипения отдельных фракций. Полученная кривая имеет ряд более или менее горизонтальных ступеней, соответствующих отгону чистых компонентов или азеотропных смесей. Отдельные ступени связаны между с

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить коттедж в подмосковье новорижское шоссе
жуков концерт
посуда lodge в екатеринбурге
токио отель билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)