химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

честв отбираемого дистиллата. Постоянство показателя преломления нескольких порций дистиллата свидетельствует, что наступило равновесное состояние. Время, необходимое для установления равновесия, составляет в зависимости от типа колонки от нескольких минут до нескольких часов. Считается, что для колонок с насыпной насадкой на каждые 10 ТТ требуется приблизительно 1,5 час для установления равновесия. Это время очень сильно зависит от величины рабочей задержки: чем больше задержка, тем больше времени требуется для достижения равновесного состояния. Напротив, во вращающихся колонках равновесие устанавливается уже через несколько десятков минут. Необходимо помнить, что любое нарушение равновесия в процессе ректификации (например, нарушения, вызванные колебанием напряжения в сети, невнимательностью экспериментатора и т. д.) влечет за собой необходимость повторного установления равновесия. В этом отношении большое преимущество имеют тарельчатые колонки, у которых нарушение режима практически не сказывается на установившемся однажды равновесии.

При установлении равновесия в перегонной колбе следует поддерживать равномерное кипение требуемой интенсивности, т. е. такое, которое обеспечивало бы заданную производительность перегонки. Оптимальные условия работы колонки определяют серией опытов, в которы * измеряют ее эффективность при различной нагрузке и определяют, в какойс тепени эффективность колонки (измеряемая числом ТТ) уменьшается с увеличением нагрузки. Максимальная производительность, как правило, достигается при незначительном охлаждении рубашки, т. е. когда количество флегмы (измеряемое числом капель в единицу времени) у основания колонки в 1,2—2 раза больше, чем в ее головке.

* После установления равновесия можно начать отбирать дистиллат. Скорость отбора регулируют таким образом, чтобы количества флегмовой жидкости и отбираемого дистиллата отвечали требуемому флегмовому числу. Флегмовое число при непрерывном отборе фракций чаще всего определяют по отношению числа капель, стекающих за единицу времени изголовки в колонку, к числу капель дистиллата. В случае периодического отбора флегмовое число определяется соотношением интервалов, в течение которых весь конденсат идет на орошение колонки или нацело отбирается в качестве дистиллата. Продолжительность обоих интервалов в определенных пределах можно регулировать при помощи электронного» реле времени, которое управляет клапаном в головке колонки. Флегмовое число выбирается таким образом, чтобы его числовое значение было приблизительно равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Как уже отмечалось выше (стр. 225), флегмовое число не должно быть ниже 2/3 и выше 3/2 числа теоретических тарелок. Если колонка эффективнее, чем требуется для разделения данной смеси, то можно работать и с меньшим флегмовым числом. Напротив, когда число ТТ колонки меньше необходимого для разделения данной смеси веществ, качество разделения до некоторой степени можно улучшить увеличением флегмового числа. Однако такой способ повышения эффективности колонки имеет свои ограничения [145], вследствие чего произвольным увеличением флегмового числа нельзя добиться существенного улучшения разделения. Кроме того, повышение флегмового числа влечет за собой увеличение продолжительности перегонки.

Ускоренный по сравнению с нормальным отбор дистиллата сокращает время работы, однако качество разделения при этом ухудшается. В некоторых работах (см., например, [13]) указывается, что флегмовое число можно» уменьшить в тот момент, когда отгоняется одна фракция, т. е. когда термометр показывает постоянную температуру. Это верно лишь в том случае, если при отборе промежуточной фракции флегмовое число было выбрано больше требуемого для более точного определения начала и конца фракции. В других же случаях снижение флегмового числа ниже указанного предела приводит к менее чистому продукту.

При препаративной перегонке, задачей которой является выделение одного или нескольких компонентов смеси, фракции отбирают в зависимости от того, как проходит их разделение. О ходе процесса судят чаще всего* по показаниям термометра. Дистиллат отбирают в виде одной фракции, до тех пор пока температура постоянна или незначительно повышается. Как только температура начинает резко повышаться, отбирают промежуточную фракцию до того момента, пока температура вновь не становится постоянной. В случае очень сложных смесей, компоненты которых имеют близкие температуры кипения, описанный способ отбора фракций непригоден. В этом случае следует отбирать большее количество узких фракций, как правило, одинакового объема. О результате процесса ректификации судят только по данным анализа отобранных фракций. Такой способ отбора обычно практикуется при аналитической перегонке сложных смесей. При этом довольно часто приходится отбирать фракции, составляющие меньше 1 % от общего количества образца.

5.21. Окончание перегонки и очистка колонки

После того как почти все вещество отогналось и флегма перест

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни - самое выгодное предложение от КНС с промокодом "Галактика" - SMT1500I цена - федеральный мегамаркет офисной техники.
вр-пк решетка
стеллаж для cd дисков
заправка мультизональных кондиционеров стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)