химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

о позволяет провести ректификацию больших количеств образца за сравнительно короткое время.

При выборе типа колонки необходимо также учитывать устойчивость перегоняемых веществ. Соединения, которые при нагревании легко разлагаются или полимеризуются, нельзя перегонять на колонке при атмосферном давлении, так как в процессе перегонки при длительном нагревании может наступить деструкция. Однако процесс ректификации можно осуществить в вакууме и тем самым добиться значительного снижения температуры перегонки. Для перегонки агрессивных веществ следует применять колонки, изготовленные целиком из стекла или из материала, устойчивого к коррозии. Обычная металлическая насадка особенно легко разрушается кислотами, галогенопроизводными, ангидридами кислот, некоторыми соединениями серы и т. д.

5.19. Подготовка вещества к перегонке

Вещество, предназначенное для перегонки, должно быть гомогенным и не должно расслаиваться в процессе ректификации. При перегонке веществ, ограниченно растворимых в воде, следы влаги необходимо предварительно удалить. Если во время перегонки веществ, не смешивающихся с водой, в холодильнике или в головке колонки появляются капли воды, то следует временно отключить охлаждение холодильника с тем, чтобы вся вода перешла в приемник; при необходимости эту операцию повторяют несколько раз. Полученный дистиллат отделяют от воды, сушат и возвращают в колонку. Иногда образование воды в холодильнике вызвано разложением, например дегидратацией третичных спиртов под каталитическим влиянием кислых примесей. При перегонке некоторых веществ (простые эфиры, альдегиды и т. д.) предварительно необходимо удалять перекиси (см. стр. 600).

Перегоняемый образец не должен занимать более трех четвертей объема перегонной колбы. Записывают его вес или, если известна плотность перегоняемой смеси, объем при определенной температуре. Заполненную перегонную колбу герметично присоединяют к колонке при помощи хорошо притертого шлифа. Еще лучше припаять перегонную колбу непосредственно к колонке.

Если необходимо перегнать все количество образца, особенно при аналитической перегонке, то в перегонную колбу следует добавить какое-нибудь вещество (так называемый «вытеснитель-»), кипящее значительно выше, чем все компоненты перегоняемой смеси, и не образующее ни с одним из них азеотропной смеси. Если количество добавляемого вещества равно приблизительно двукратной величине задержки колонки, то удается отогнать весь анализируемый образец без остатка. Конец перегонки определяют по резкому скачку температуры в головке колонки до температуры кипения добавленного вещества. Вещество, прибавляемое к смеси в качестве вытеснителя, естественно, не должно содержать никаких низкокипящих примесей.

5.20. Проведение перегонки

После присоединения перегонной колбы в холодильник пускают воду и содержимое колбы быстро нагревают до кипения. Затем уменьшают обогрев, снижая интенсивность кипения и устанавливая требуемую скорость прохождения паров. Если колонка снабжена рубашкой с тепловой компенсацией, то включают обогрев и доводят температуру рубашки до температуры кипения наиболее летучего компонента смеси.

После того как температура в перегонной колбе и в рубашке установлена, колонку вводят в режим захлебывания. Исключение составляют колонки из полых трубок, вращающиеся колонки и колонки Вигрэ, которые не требуют предварительного захлебывания для достижения максимальной эффективности. При захлебывании колонка полностью освобождается от воздуха и вся поверхность насадки смачивается жидкостью. Это особенно важно для колонок с сетчатой насадкой, так как при захлебывании образуется пленка, затягивающая все отверстия сетки, что во много раз увеличивает эффективную поверхность насадки.

Колонку вводят в режим захлебывания после установления рабочей температуры. Интенсивность обогрева рубашки колонки оставляют прежней, а перегонную колбу нагревают дополнительно до тех пор, пока флегма не начнет стекать обратно в колбу и жидкость не заполнит всю колонку. Захлебывание колонки может начаться в том месте, где насадка несколько гуще и пропускная способность ниже. Колонку выдерживают в режиме захлебывания до тех пор, пока над насадкой не скопится значительный объем дистиллата (примерно 10—15 мин). Затем дополнительный обогрев перегонной колбы прекращают, и флегмовая жидкость постепенно стекает вниз. При этом ни в коем случае нельзя уменьшать интенсивности кипения настолько, чтобы головка колонки оказалась сухой. Захлебывание колонки рекомендуется повторить еще один или два раза тем же способом.

После предварительного захлебывания необходимо установить равновесное состояние в колонке. С этой целью после достижения требуемой температуры всю флегму возвращают в перегонную колбу и наблюдают за показаниями термометра в головке колонки. По мере установления равновесного состояния температура кипения флегмовой жидкости уменьшается. Более точный контроль можно осуществить, измеряя показатель преломления или другие физические константы очень малых коли

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
наклейки на аппаратуру
локоть распух и покраснел что делать
напольно - потолочный блок general climate gc-g140/cfan1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)