химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

Рабочий объем колонки представляет собой цилиндрическое пространство, заключенное между обеими трубками, шириной около 1,1 мм. Колонка обладает максимальной производительностью при скорости вращения 4000 сб!мин. В этом случае ВЭТТ равна 1,6 см при скорости перегонки 50мл/мин, задержка составляет 0,4 мл/ТТ при незначительном перепаде давления (0,032 мм рт. ст./ТТ). Вычисленный на основании этих данных фактор производительности А (см. стр. 228) составляет 10 600, т. е. гораздо больше, чем у всех рассмотренных выше конструкций.

Был предложен ряд усовершенствованных модификаций колонок этого типа [81, 109]. Их основной недостаток заключается в трудности изготовления. Сладечек [154] описал колонку, ротор которой приводится во вращение внешним магнитным полем.

Аналогичную, но очень простую конструкцию вращающейся микроколонки из стекла предложили Ирлин и Брунс [93]. Как видно из рис. 253, ректификационная часть колонки представляет собой стеклянную трубку диаметром 1,2 см и длиной 50 см, внутри которой вращается стеклянный ротор диаметром 1,0 см. Ротор центрируют при помощи двух подшипников. Шариковый подшипник неподвижно крепится в верхней части колонки. Второй подшипник представляет собой колечко из платиновой проволоки, вплавленное в нижнюю часть колонки.

Подробное описание этой колонки дано в статье [152]. Авторы утверждают, что эффективность указанной колонки при 6000 сб!мин достигает 50 ТТ. По мнению Розенгарта ([13], стр. 78), конструкция головки этой колонки не очень удачна.

/ — электромотор; 2, 3 — приводной ремень; 4 — ось ротора; 5 — шариковый подшипник; 6 — холодильник; 7 — вольфрамовая нить; 8 — пробка; 9 — капельник; 10 — клапан; 11 —выводная трубка; 12 — термоизоляция; 13 — алюминиевая фольга; 14 — кармаи для термопары; 15 — нагреватель; IS —фланец; 17 — упор шарикового подшипника; 18 — ротор; 19 — свободное пространство кольцевого сечения; 20 — центральная трубка колонки; 21 ~ асбестовая бумага; 22 — обогревательная рубашка; 23 — магнезитовая изоляция; 24 — манометр; 25 — трубка для отбора проб; 26 — стенка перегонной колбы; 27 — термопары,

/, 2, 3 и 4 — трубки диаметром 65, 40, 20 и 12 мм соответственно; 5 — шайбы из текстолита, фиксирующие положение трубок; 6—металлический держатель; 7 — слюдяная шайба; 8—нагреватель; 9— подшипник; 10 — стеклянная палочка; 11 — упорный подшипник; 12 — трубка для термометра; 13 — отводная трубка; 14 — ртутный затвор для отбора дистиллата; 15 — холодильник.

5.17. Проведение фракционной перегонки на колонке

Получение оптимальных результатов при работе с ректификационной колонкой требует от работника большого навыка и аккуратности. Для обеспечения работы более эффективных колонок необходима более высокая степень автоматизации прибора. Только при этом условии можно регулировать их работу и поддерживать оптимальный режк-м.

Ход работы в значительной степени зависит от типа и свойств используемой колонки. Ниже приводится описание основных операций.

5.18. Выбор колонки

Одним из решающих факторов, которым следует руководствоваться при выборе колонки, является относительная летучесть разделяемой смеси. Обычно при разгонке учитывают не относительную летучесть, а различия в температурах кипения отдельных компонентов смеси, что значительно проще. Температуры кипения 1200 органических соединений при давлении 1, 5, 10, 20, 40, 60, 100, 200, 400 и 760 мм рт. ст. сопоставлены в статье [161].

Чем меньше разница в температурах кипения, тем эффективнее должна быть колонка (т. е. тем больше должно быть число ТТ). Гилбирет [6], обобщая данные Розе [145], составил таблицу, в которой для каждой разности температур кипения при нормальном давлении указано приблизительное минимальное число теоретических тарелок колонки, на которой можно добиться удовлетворительного разделения.

Разиость температур кипения,

Число ТТ

1,5 3 5 7

100 55 30 20

При разделении сложных смесей неизвестного состава, естественно, стремятся использовать колонку с максимальной эффективностью. Но можно пойти и другим путем: сначала большое количество образца разгоняют на обычной колонке с высокой пропускной способностью на ряд фракций. Затем полученные фракции разделяют на высокоэффективной колонке. При разделении небольших количеств смесей (от 10 до 100 мл) используемая колонка должна иметь возможно меньшую задержку. Ее пропускная способность (объем дистиллата, получаемого за единицу времени) может быть невелика. В этом случае наиболее пригодны колонки из коаксиальных трубок, вращающиеся или насадочные колонки с очень малой задержкой. При разделении средних количеств жидких смесей (от 100 до 1000 мл) целесообразно применять колонки с эффективной насыпной насадкой. Для разгонки еще больших количеств пользуются колонками большого Диаметра (2,5 см и больше) с равномерно уложенной (Хели-Грид, Стедман) или насыпной (цилиндры Диксона, спирали Фенске, седла Мак-Магона) насадкой. Можно применять и тарельчатые колонки — колпачковые или нитчатые; эти колонки имеют высокую производительность, чт

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
номера домов и названия улиц фото
часы certina сервисный центр
анна каренина купить билеты в мрскве
вентилятор вран9-6.3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)