химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

мотки на стержень; спираль при этом не должна быть сильно натянута. На обоих концах стержня имеются отверстия, в которые укрепляют концы спирали. Приготовленную насадку вкладывают в трубку определенного диаметра так, чтобы она по всей длине прилегала к стенкам трубки. Перед сборкой колонки насадку целесообразно пропитать маслом, чтобы она легче вошла в трубку. Затем масло вымывают эфиром. К высушенной заполненной трубке припаивают шлифы требуемого размера. Эффективность такой колонки составляет 30—50 ТТ на каждые 50 см. Ее можно еще повысить, если колонку нагреть в вакууме так, чтобы стекло прилипло к насадке.

Высокой эффективностью отличается насадка Стедмана, представляющая собой сетчатые усеченные конусы [33, 34, 157, 158]. Они изготовляются

из сетки из нержавеющей стальной проволоки толщиной 0,23 мм (количество отверстий от 15,75 до 23,0 на 1 см). Отдельные штампованные усеченные конусы сваривают (основание к основанию и вершина к вершине), а боковые полукруглые отверстия (рис. 248) располагают равномерно двумя рядами друг над другом. Готовую насадку помещают в трубку диаметром, строго постоянным по всей длине. И в этом случае большое значение имеет

Таблица -22

плотность прилегания оснований конусов к стенкам трубки. В процессе перегонки флегма стекает по конусам попеременно от оси к стенке и от стенки к оси, обволакивая сетку тонкой пленкой. Пары поступают через нижнее отверстие в первую пару конусов, а через верхнее отверстие — выходят, меняют направление, двигаются двумя потоками вокруг сваренных вершин и затем попадают в нижнее отверстие следующей пары конусов.. Эффективность такой насадки достаточно высокая; показатели, характеризующие ее работу, приведены в табл. 21. Перепад давления и задержка такой колонки невелики.

Сравнительно легко изготовить колонку со спиральной насадкой из металлической сетки по Бауэру и Куку [32]. Полоску сетки из сплава Монеля с 50 отверстиями на 1 см2 сгибают, как показано на рис. 249. Диаметр такой колонки может составлять всего 5 мм. Согнутую полоску, смоченную маслом, вводят внутрь стеклянной трубки посредством вспомогательной спирали из медной проволоки. Масло из колонки вымывают эфиром, а медную спираль либо вывинчивают, либо растворяют ее в азотной кислоте. Рабочие параметры такой колонки длиной 430 мм, измеренные при помощи смеси к-гептана с метилциклогексаном, приведены в табл. 22. Следует обратить внимание на очень низкую величину задержки. Эта колонка пригодна для перегонки небольших количеств, особенно при работе в вакууме.

Ввиду того что металлические насадки могут проявлять каталитическую активность и не устойчивы по отношению к агрессивным жидкостям, были предложены колонки, изготовленные целиком из стекла. Например, существует насадка, аналогичная «Хели-Грид», изготовленная из стекловолокна. Способ приготовления такой насадки, в принципе аналогичный описанному Митчеллом и ОТорманом [117], приведен в работах [75, Ш].

Е. Колонки с насыпной насадкой

Благодаря простоте изготовления колонки этого типа получили широкое распространение в лабораториях. Они отличаются значительной производительностью и высокой эффективностью. Задержка и перепад давления таких колонок, как правило, сравнительно невелики.

Хорошая насадка должна иметь развитую поверхность. Поток паров раздробляется насадкой, и возникающие многочисленные завихрения содействуют обмену между парами и жидкостью. Количество паров, которое может пройти через заполненную колонку, зависит от величины свободного объема насадки. Эффективность колонки в значительной степени зависит от равномерного распределения насадки по всей длине трубки. Как слишком большие каналы, легко пропускающие пары, так и слишком плотные участки, на которых колонка легко захлебывается, сильно снижают эффективность ректификации. Поэтому необходимо соблюдать определенное оптимальное соотношение между диаметром колонки и диаметром отдельных частиц насадки; обычно оно не должно быть меньше 8 : 1 ([19], стр. 199).

Раньше в качестве насадок применяли стеклянные шарики, дробленое стекло или фарфор, мелкие кусочки кокса, карборунда, нарезанные стеклянные палочки и т. д. Большее распространение получила насадка Раши-га — стеклянные или керамические кольца, диаметр которых равен их высоте. Эффективность колец Рашига тем больше, чем меньше их диаметр. Однако минимально достижимая ВЭТТ, как правило, не меньше 10 см. Насадка из стеклянных шариков отличается очень малым свободным объемом и вследствие этого характеризуется низкой пропускной способностью.

Гораздо более эффективна насадка из одновитковых спиралей (спирали Фенске) из проволоки или стекла [68, 101]. Такие спирали еще недавно широко применялись для заполнения лабораторных ректификационных колонок. К достоинствам таких колонок относится простота сборки, дешевизна материала и хорошая производительность, достаточная для решения большинства задач. Металлические спирали удобнее стеклянных, которые легко ломаются, вследствие чего эффективность колонки снижается.Стеклянную

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/galereja/
скледормия
ghjrfn ubhjcrenthjd vtcnf
кровати 80х180 москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)