химический каталог




Лабораторная техника органической химии

Автор Б.Кейл

можно разделять смеси веществ с температурами кипения, отличающимися не менее чем

на 10°, так как эффективность такой колонки сравнительно низка (ВЭТТ — = 13,7 см) [591. Однако благодаря простоте изготовления колонки Вигрэ-до сих пор довольно часто используются в лабораторной практике.

Д. Колонки с равномерно уложенной насадкой

Удлинение пути флегмовой жидкости и увеличение смачиваемой ею поверхности проще всего осуществить, поместив в колонку проволочную спираль, изготовленную из некорродирующего материала (рис. 246, а и б).

Такая спираль уменьшает вероятность захлебывания колонки при повышении скорости паров и главное препятствует падению эффективности при возрастании скорости перегонки. Наиболее известными колонками этого типа являются колонки Подбильняка [131—133]. Их эффективность

в

Рис. 245. Колонка Вигрэ.

Рис. 246. Колонки со спиральной насадкой.

а — со свободно уложенной проволочной спиралью: б — со спиралью, прилегающей к стенкам; в — Со спиральной сеткой Лекки и Эйвелла [102].

не слишком высока (ВЭТТ, как правило, не превышает 4 см), а задержка несколько больше, чем у колонок из полых трубок. Наиболее широкое применение эти колонки нашли для ректификации сжиженных газов.

Другую модификацию представляют собой колонки со спиралью, намотанной на центральную спицу [57, 115, 164]. К колонкам этого типа относится колонка Видмера (рис. 243), имеющая внутреннюю стеклянную трубку, обмотанную стекловолокном [170], и сравнительно простая в изготовлении колонка Тодда [164]. При пропускной способности 1,65 мл/мин задержка колонки Тодда составляет 0,4 мл, а ВЭТТ — 1,8 см.

Из колонок со спиральными насадками особо следует отметить колонку со спирально намотанной сеткой, описанную Лекки и Эйвеллом [102] (рис. 246, в). Изготовление такой спирали представляет собой трудоемкую операцию. Ее сваривают точечной сваркой из колец одинаковых размеров, вырезанных из никелевой сетки. Каждое кольцо разрезают в радиальном направлении и в месте разреза точечной сваркой сваривают с другим коль

дом. Полученную таким способом спираль насаживают на стеклянный стержень и вставляют в колонку при помощи спирали из толстой проволоки, которая ввинчивается в спираль из никелевой сетки. Спираль из проволоки должна сообщить спирали из сетки равномерный шаг и фиксировать ее в определенном положении. После размещения сетки в колонке вспомогательную спираль вывинчивают.

Для хорошей работы колонки необходимо, чтобы внешние края сетчатой спирали плотно прилегали к стенкам трубки. Авторы пытались добиться возможно более плотного прилегания различными способами, например

Рис. '247. Насадка типа «Хели-Грид» [133].

разогреванием всей конструкции до такой температуры, при которой стекло размягчается и приплавляется к сетке. Наиболее рациональным способом оказалось загибать края сетчатой спирали кверху. Загнутая таким образом спираль хорошо прилегает к стенкам колонки благодаря собственной упругости. Относительно высокая эффективность такой колонки обусловлена образованием большой поверхности флегмовой жидкости, образующей пленку на ячейках сетки.

Эффективность колонки мало меняется в широком интервале пропускной способности (0,25—12,5 мл/сек), а величина ВЭТТ возрастает незначительно: с 1,45 до 2,29 см при задержке 0,23—1,44 жл/ТТ. Перепад давления очень мал.

Колонка с сетчатой спиралью близка по своей конструкции к колонке Подбильняка с насадкой, известной под названием Хели-Грид [133]. Эта насадка представляет собой спирали, поперечное сечение которых имеет форму кругового сектора (рис. 247, а) или прямоугольника (рис. 247, б).

Спирали намотаны на центральный стержень и вставлены в стеклянную трубку. При этом насадка плотно прилегает к стенкам колонки. Спирали изготовляют из материала, устойчивого к коррозии (нихром). Насадка «Хели-Грид» отличается очень высокой эффективностью (ВЭТТ 0,6 см), небольшой задержкой (от 0,02 до 0,5 мл/ТТ в зависимости от диаметра колонки) и очень незначительным перепадом давления. Однако необходимо тщательно изолировать колонку и точно регулировать подогрев перегонной

Р и с. 248. Насадка Стедмана из Рис. 249.

усеченных конусов [157]. Колонка Bail — насадка; б — схема потока флегмо- уэра И Кука

вой жидкости; в —схема движения паров. * [32].

колбы, так как ее эффективность значительно изменяется с повышением скорости паров. Оптимальный режим колонки можно установить только после предварительного захлебывания. Колонки Подбильняка широко применяют для анализа жидкого и газообразного топлива.

Изготовить насадку типа «Хели-Грид» довольно сложно. Гораздо проще изготовить ее модификацию [117]. При помощи токарного станка на вспомогательный стальной стержень толщиной от 1,5 до 2 мм наматывают плотную спираль из некорродирующей проволоки толщиной 0,2 мм. Длина спирали должна быть такова, чтобы после ее намотки на стеклянную палочку или некорродирующую металлическую проволоку диаметром 4—5 мм получить насадку требуемой высоты. Большое значение имеет равномерность на

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343

Скачать книгу "Лабораторная техника органической химии" (8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиции на столы гостей недорого купить москва
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch 999
КНС Нева рекомендует телевизор лж - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)