химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

позволяет определять (фенольные гидроксилы в присутствии спиртовых. Метод пригоден для раздельного определения фенольных и метилольных &рупп в резольных полимерах.

Определение метилольных групп

Определение метилольных групп методом высокочастотного титрования

Метод основан на определении разности между суммой фенольных и метилольных гидроксильных групп, найденной ацетилированием, и фенольных гидроксильных групп, найденных высокочастотным титрованием метанольным раствором хлористоводородной кислоты полимера, обработанного метанольным раствором гидроксида калия {179].

Аппаратура и реактивы

Высокочастотный титратор марки ТВ-бЛ (или подобного типа). Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор. Гидроксид калия, 0,1 н. раствор.

См. также «Аппаратура и реактивы», гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах химическими методами».

Выполнение анализа. Определение суммы фенольных и метилольных гидроксильных групп — см. гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах химическими методами».

Рис. 28. График высокочастотного титрования фенольных гидроксильных групп в фенолоформальдегидных смолах:

АВ — титрование избытка добавленного гидроксида калия; ВС — титрование фенолята калия; CD — избыток раствора НС1, мл; /, !-формы кривых титрования.

Определение фенольных гидроксильных групп. Взвешивают 0,03—0,05 г полимера с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан от прибора вместимостью 120 мл и приливают из микробюретки 5 мл 0,1 н. метанольного раствора КОН. Растворяют образец при перемешивании на магнитной мешалке. Добавляют в стакан при перемешивании дистиллированной воды до верхнего края экрана стакана. В случае выпадения осадка добавляют метанол до исчезновения осадка. Титруют содержимое стакана при перемешивании 0,1 и. метанольным раствором НС1 из микробюретки, приливая титрант по 0,2 мл и записывая показания прибора после каждого добавления титранта. Строят график титрования, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — показания прибора (рис. 28).

Расчет. Содержание фенольных гидроксильных групп у (в %) вычисляют по формуле

V-0,0017-100 V

»' т = °'17V

где V—объем точно 0,1 н. метанольного раствора HCI, пошедшего на разрушение фенолята (отрезок ВС, рис. 28), мл; 0,0017 — количество фенольных гидроксильных групп, соответствующее 1 мл 0,1 и. метанольного раствора НС1, г; т — навеска образца, г.

Содержание метилольных —СН2ОН-групп г (в %) вычисляют по формуле

г= 1,82(х — у)

где 1,82 —коэффициент пересчета гидроксильной группы на метилольную, равный отношению СН3ОН/ОН=31/17=1,82; х — суммарное содержание фенольных и метилольных гидроксильных групп, %.

Примечание. Если при добавлении воды в метанольно-щелочной раствор полимера выпадает осадок, то следует добавить немного этанола до получения прозрачного раствора, затем опять добавить воду. В случае необходимости соотношение воды и спирта в стакане (всего 90 мл) может составить 5:4.

Определение метилольных групп щелочным иодированием [180]

Для определения метилольных групп в фенолоформальдегид-иых резольных смолах используют щелочное иодирование фено-лоформальдегидного полимера с последующим подкислением раствора избытком НС1 и потенциометрическим титрованием смеси хлористоводородной, иодистоводородной и муравьиной кислот. В этом случае количество образовавшейся муравьиной кислоты эквивалентно содержанию метилольных групп в образце.

Реакция иодирования протекает не только с метилолсодер-жащими компонентами полимера, но и с формальдегидом, присутствующим в полимере. Поэтому количество муравьиной кислоты соответствует сумме метилольных групп и формальдегида. Свободный формальдегид определяют любым известным методом, например с помощью хлорида гидроксиламина.

Аппаратура и реактивы

р_Н-метр рН-121 или рН-340.

Гидроксид натрия, 30%-ный и 0,1 н. растворы.

Хлористоводородная кислота, р= 1,19 г/сма.

Муравьиная кислота, 0,5 н. раствор.

Иод, 2,5 н. раствор.

Тиосульфат натрия, 50%-ный раствор.

Бикарбонат натрия, 1 н. раствор.

Ацетон.

Гидроксиламин, 10%-ный раствор.

Выполнение анализа. Определение содержания метилольных групп. Взвешивают около 3 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г. переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в дистиллированной воде 218

(если появляется муть, добавляют по каплям 30%-ный раствор NaOH до ее исчезновения. Раствор доводят водой до метки, 1 мл полученного раствора переносят в стакан, куда предварительно налито 15 мл 30%-ного раствора NaOH, 6 мл раствора иода и 1 мл муравьиной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на 5 мин. Затем к содержимому стакана прибавляют по каплям концентрированную хлористоводородную кислоту до полного выделения непрореагировавшего иода. Свободный иод разрушают, приливая по каплям 50%-ный раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания. После этого добавляют 50 мл ацетона и 4—5 мл раствора NaHC03. Раствор в стакане титруют потенциометрически 0,1 и. раствором NaOH. Параллельно в тех же у

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
музыкальная аппаратура напрокат москва дешево
Фирма Ренессанс лестницы деревянные на заказ- быстро, качественно, недорого!
кресло руководителя nadir
Рекомендуем приобрести в КНС Нева флешки цены - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)