химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

х условиях проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание свободного формальдегида в полимере х (в %) вычисляют по формуле

(Vi —У.)0,0015-1000-100 _ 6(У!-У,)

"~ 25m ~ т

где V, и VB —объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего 214

• Метод основан на извлечении формальдегида из образца во-[дой с добавлением ацетона, фильтрации для отделения полимера и последующем колориметрическом определении комплекса 'формальдегида с фенилгидразином.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М (или другой марки). Колбы мерные вместимостью 50, 500 мл. Пипетки вместимостью 1,5 мл. Ацетон, хч.

Гидрохлорид фенилгидразина, 1%-ный водный раствор. Феррицианид калия, 8%-ный раствор.

Выполнение анализа. Навеску образца 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. помещают в колбу вместимостью 500 мл, в которую предварительно введено 2 мл ацетона, добавляют дистиллированную воду до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр «синяя лента».

Аликвотную часть фильтрата 1—5 мл (если аликвотная часть меньше 5 мл, ее доводят водой до этого объема) помещают в колбу вместимостью 50 мл и приливают 1 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора j феррицианида калия и 3 мл концентрированной хлористоводо-I родной кислоты. Объем доводят до метки, перемешивают и из-' меряют оптическую плотность окрашенного в красный цвет раствора в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 4 (?, = 508 нм). Контрольным раствором служит фильтрат (1— 5 мл), разбавленный водой до 50 мл. Содержание формальдегида находят по градуировочному графику, построенному по оптическим плотностям стандартных растворов формальдегида, измеренным в тех же условиях.

Стандартный раствор формальдегида готовят из раствора формалина, в котором предварительно устанавливают содержание формальдегида титриметрическим методом.

Расчет — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрические методы».

Другие методы определения свободного фенола и формальдегида

Газохроматографическое определение свободного фенола и

формальдегида в фенольных смолах основано на обработке последних водным раствором гидроксида натрия с последующим

хроматографированием формальдегида непосредственно из вод'« 215

него раствора, а фенола — после экстрагирования этиловым эфиром [173].

Свободный фенол определяют также методом газожидкостной хроматографии '[174].

Выполнение анализа. Навеску 1,5 г растворяют в 5мл раствора внутреннего стандарта (1,5 г, Jtt-крезола в 100 мл ацетона). Затем прибавляют 10 мл гексана для высаждения полимера и отбирают 0,5 мкл раствора над полимером для анализа. Условия проведения анализа:

Колонки 2 мХ4 мм; температура термостата колонок— 152°С; температура испарителя 163 °С; расход газа-носителя аргона — 24 мл/мин; детектор — пламенно-ионизационный (температура 250 °С); неподвижная фаза — неопен-тнлгликольсукцинат (2%-ный); инертный носитель — хромооорб.

Для анализа смеси фенола и формальдегида применяют метод потенциометрического титрования в неводных растворителях |[175]. Фенол определяют титрованием этаноловым раствором КОН в среде диметилформамида или диметилсульфоксида на потенциометре ЛПМ-60М. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту, которую затем титруют в среде ацетона или этанола этаноловым раствором КОН.

Предложен метод быстрого определения свободного формальдегида в водных растворах фенолоформальдегидных полимеров, состоящий в нейтрализации исследуемого раствора спиртовым раствором гидроксида натрия и определении формальдегида по реакции с хлоридом гидроксиламина.

Известен метод определения содержания свободного формальдегида в полимерах, основанный на экстракции водо.й формальдегида из полимера [1761- К экстракту добавляют 7%-ный раствор хлорида гидроксиламина и титруют выделившуюся кислоту щелочью на приборе для высокочастотного титрования.

Свободные мономеры в фенолоформальдегидных смолах определяют также в среде неводных растворителей [177].

Определение гидроксильных групп

Гидроксильные группы фенолоформальдегидных смол определяют чаще всего ацетилированием «авески образца (0,1— 0,3 г) уксусным ангидридом в присутствии пиридина [72].

При определении гидроксильных групп в фенольных полимерах резольного типа ацетилированием определяется сумма фенольных гидроксильных и метилольных групп.

Реактивы, выполнение анализа и расчет — см. гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах химическими методами».

Проведены определения гидроксильных групп в фенолоформальдегидных полимерах методом ацетилирования. Предложено [178] определять гидроксильные группы в полимерах, ацетили-руя их уксусным ангидридом в присутствии пиридина с повторным переосаждением полученных эфиров из ацетонового раство216

pja. В этой же работе описан метод количественного определе-шия фенольных гидроксилов полимеров этерификацией их нит-Ьобензолсульфохлоридом. Этот способ

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения по ремонту холодильного оборудования
если купить сертификат в екб в спортмастере можно ли купить что-нибудь по этому сертефикату в челябинске
high fresh многоцелевой раствор
удаление вмятин дверях автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)