химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

числяют по формуле

= Н1ЬХМ1

где hi — высота пика, мм; Ь\— ширина пика на половине высоты, мм; М\ — масштаб пиков компонентов.

Высоту пика измеряют штангенциркулем, а ширину — измерительной лупой.

Содержание фенола х (в %) вычисляют по формуле

StKiR-100

* = ——о

(

Оэт це Si и 5ат — площади пиков фенола и внутреннего эталона соответственно, !MS; /fi — градуировочный коэффициент для фенола, определяемый по искусственным смесям; R — отношение массы внутреннего эталона к массе анализи-уемой смолы.

Определение свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях [171\

t

: Метод основан на экстракции фенола горячей дистиллированной водой и последующем определении его с иодом.

Аппаратура и реактивы

Устройство для измельчения формованных изделий в порошок. Сито с сеткой № 025К-Цилиндр вместимостью 100 мл. Колбы конические вместимостью 250 мл. Бюретки вместимостью 25 мл с ценой деления 0,05 мл. Пипетки вместимостью 2,5; 10; 25 мл. Воронка фильтрующая типа ВФ-ПОР 100. Тетраборат натрия (бура). Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. Серная кислота, 2 н. раствор. Крахмал растворимый, 1%-ный раствор. Иод» 0,05 н. раствор.

Подготовка к анализу. Образец изделия измельчают в порошок, '. не допуская перегрева материала. Порошок просеивают через си-го и хранят в банке с пришлифованной пробкой.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 5 или 10 г анализи-F руемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и заливают де|

сятикратным количеством дистиллированной воды, нагретой до 90—100 °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для равномерного смачивания всего Порошка. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре 1 ч, периодически взбалтывая, после этого фильтруют через фильтрующую воронку.

Выполнение анализа. В колбу вместимостью 250 мл вносят пипеткой 5 мл фильтрата, добавляют пипеткой 10 мл раствора иода, 3—4 г буры, около 100 мл дистиллированной ,воды. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают !'10 мин при комнатной температуре в темном месте. Затем прибивают пипеткой 25 мл серной кислоты н снова взбалтывают. ^Непрореагировавший иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия при добавлении 2 мл раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт, при этом вместо мльтрата берут 5 мл дистиллированной воды.

Расчет. Содержание свободного фенола х (в %) вычис-[яют по формуле

_ (V — Уд)Vg-0,0007835• 100

Х ~ V3m

V и Vi— объемы точно 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; У г —1548

213

объем воды, взятый для экстракции порошка, мл; 0,0007835 — количество фенола, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, г; Уз — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, мл; т — навеска образца, г.

Определение свободного формальдегида [72]

Определение свободного формальдегида с реактивом Несслера

Свободный формальдегид отгоняют из образца полимера с водяным паром и определяют в конденсате, окисляя его в щелочной среде реактивом Несслера. Выделившуюся ртуть после подкисления растворяют в растворе иода и избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия.

Реактивы

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Иод, 0,1 н. раствор.

Гидроксид натрия, 50%-ный раствор.

Хлористоводородная кислота, 10%-ный раствор.

Реактив Несслера. Смешивают 25 г металлической ртути с 28 г кристаллического иода, прибавляют 55 г иодида калия и около 100 мл дистиллированной воды. Смесь энергично взбалтывают до обесцвечивания (допускается слабо-желтая окраска), фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

Фуксинсернистая кислота. Растворяют 0,2 г фуксина (п-фуксин для приготовления фуксинсернистой кислоты) в 120 мл горячей дистиллированной воды, раствор фильтруют и после охлаждения прибавляют 2 г безводного гидросульфита или 2,4 г сульфита натрия и 2 мл хлористоводородной кислоты (р= = 1,19 г/см3), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Срок действия раствора около 1 года.

Выполнение анализа. Для определения содержания свободного формальдегида используют конденсат, полученный при определении содержания свободного фенола, проверив полноту отгона на отрицательную реакцию с фуксинсернистой кислотой. Пипеткой переносят 25 мл конденсата в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл реактива Несслера, 25 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 мин. Когда содержимое колбы приобретает темно-серую окраску (выделение ртути), подкисляют смесь 50 мл 10%-ной хлористоводородной кислоты и, не давая ей охладиться, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения ртути и избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше.

В аналогичны

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить оригинальный букет на свадьбу
Фирма Ренессанс: лестница из дерева цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж gtp new
KNSneva.ru - предлагает JVC LT-28M340 - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)