химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

Затем приливают в раствор смолы 10 мл бензина «калоша» небольшими порциями, чтобы избежать быстрого высаж-дения образца. Раствор перемешивают 15—20 мин для перехода фенола в бензин, удаления растворителя и для постепенного

Насаждения образца, после чего сливают бензиновый экстракт I стакан от высокочастотного прибора. Остаток в стакане еще >аз обрабатывают точно таким же образом для полного извле-1ения фенола и вторую порцию бензинового экстракта сливают В тот же стакан. В стакан доливают воды столько, чтобы бензиновый слой (около 20 мл) был выше верхнего края экрана стакана. Титруют фенол 0,1 н. раствором КОН, приливая по ),2 мл, и записывают показания прибора. Строят график в ко-'ординатах объем раствора КОН (в мл) — показания прибора (рис. 26).

Расчет. Содержание фенола х (в %) вычисляют по формуле

m

V-0,0094-100 _0 94_У

m

где V — объем точно 0,1 н. раствора КОН, пошедшего на титрование фенола, мл; 0,0094 — количество фенола, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора щелочи, г; m — навеска образца полимера, г.

Газохроматографическое определение свободного фенола [171]

Аппаратура и реактивы

Газовый хроматограф с детектором ионизации в пламени чувствительностью не менее 2,5- Ю-7 мг/с.

Приставка к хроматографу, представляющая собой металлическую трубку длиной 50 мм, внутренним диаметром 4 мм.

Газохроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1,8—3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью до 60 мкл с ценой деления 0,1—0,2 мкл типа МШМ или МШ.

Автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа. Термометр термоэлектрический ГСП, ТХА или ТХК. Штангенциркуль.

Сита с сетками № 02К, 0315К, 04К, 05К. Лупа с ценой деления 0,1 мм. Чашка для выпаривания № 3.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СВ 19/9.

Хроматон N-AW с частицами размером 0,2—0,4 мм, динохром-П с частицами размером 0,315—0,5000 мм или другой твердый носитель аналогичного типа.

Полиэтиле нгликольадипинат.

Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500.

Азот газообразный.

Водород технический марки А.

Хлороформ.

Этиловый спирт, ректифицированный.

Пропиловый спирт, нормальный, хроматографически чистый.

Дециловый спирт.

Ацетон.

Диоксан.

Диметилформамид. ж-Крезол.

Приготовление насадки для колонки хроматографа. Твердый носитель сушат в сушильном шкафу 2—3 ч при 300 °С, затем просеивают через сита, отбирая фракции с размерами частиц, указанными выше.

211

210

Рис, 27. Хроматограмма фенолокрезолоформальдегиддых смол:

1 — растворитель; 2 — дециловый спирт; 3 — фенол.

Полиэтиленгликольадипинат или полиэтиленгликоль 1500, применяемые в качестве неподвижной фазы (15% от массы твердого носителя), растворяют в хлороформе и помещают в чашку для выпаривания. Затем в полученный раствор для пропитки вносят твердый носитель при непрерывном перемешивании. Хлороформ удаляют медленным выпариванием на водяной бане при 70—80 °С при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при 120—130 °С в течение 2—3 ч.

20 JO Время, мин

Подготовка аппаратуры к анализу. Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой, а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят по инструкции к прибору. Устройство для ввода проб (испаритель) или приставку к хроматографу, предварительно промытые ацетоном, заполняют стекловатой или стекловолокном. Через каждые 10—20 анализов их меняют, а испаритель прочищают стальной проволокой или просверливают.

Приставку устанавливают на хроматографы, в которых внутренний диаметр испарителя менее 4 мм. Приставку с помощью резьбы соединяют с испарителем перед хроматографической колонкой. Газ-носитель подают в верхнюю часть приставки через боковой штуцер. Температуру обогрева приставки регулируют изменением напряжения ЛАТРа, показания которого градуируются на температуру от 2(0 до 250°С.

Приготовление анализируемых проб. К 1—10 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют внутренний эталон (для фенолокрезолоформ альдегидных смол — дециловый спирт, для остальных — лч-крезол) в количестве, примерно равном предполагаемому содержанию фенола в смоле, и растворяют в 1—10 мл растворителя.

В качестве растворителей применяют: для новолачных смол — этиловый спирт; для твердых резольных — ацетон; для фенолоформальдегидных—диок-сан; для фенолокрезолоанилиноформ альдегидных — диметилформамид; для водно-эмульсионных и водорастворимых — этиловый и пропиловый спирты.

Выполнение анализа. Полученную пробу в количестве 1—3 мкл вводят микрошприцем в приставку к хроматографу и снимают хроматограмму при рабочих условиях:

температура термостата 170—180 °С; температура испарителя 210—250 °С; расход газа-носителя (азота) 35—50 мл/мин; время выхода всех компонентов 10—20 мин; скорость движения диаграммной ленты 120—240 мм/г.

Последовательность выхода компонентов показана на рис. 27.

Расчет. Расчет хроматограмм проводят по площадям пиков методом внутреннего эталона (стандарта). Площадь каждого пика Si (в мм2) вы

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
эмигрэйс атлас бланко плитка в ванну
жидкость для раскоксовки колец купить
Твердотопливные котлы Wirbel SR 8
обучение наращиванию и дизайну дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)