химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

полного превращения уксусного ангидрида в уксусную кислоту. Далее в колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. раствором гидроксида калия до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание метилольных групп х (в %) рассчитывают по формуле

(Уа— У±)-0,0155-100 1,ББ(У, —yt)

где У3 и Vi — объемы точно 0,5 и. раствора КОН, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0155—количество метилольных групп, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора КОН, г; m — навеска образца, г.

Определение иона хлора в эпоксиметилолполиамидах [742]

Метод основан на потенциометрическом титровании нитратом серебра образца, растворенного в уксусной кислоте.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр с каломельным и хлорсеребряным электродами любого типа.

Стакан вместимостью 70—80 мл.

Пилиндр вместимостью 50 мл.

Уксусная кислота, хч или чда.

Азотная кислота, р=1,4 г/см3.

Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску эпоксиметилолполи-амидной пленки 0,5—2 г (в зависимости от содержания свободного хлора: при содержании около 1 % — 0,7 г; при содержании около 0,1% —2 г), взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан и прибавляют цилиндром 50 мл уксусной кислоты. Растворяют навеску при перемешивании на магнитной мешалке. Затем добавляют в стакан 1 каплю концентрированной азотной кислоты, титруют, как описано в гл. 1, в разд. «Потенциометрическое титрование»,

200

'писаны дифференциальный термический анализ полиами-[162] и идентификация полимеров полярографическим ме-,. >м [163].

1В работах представлены инфракрасные спектры [17—21] и [ественный анализ [20] полиамидов,

АНАЛИЗполиимидов

Получение и свойства [134, 164, 165]

Полиимиды — полимеры, содержащие в основной или боко-|эй цепи макромолекулы циклическую имидную группу:

СО<>

Наиболее перспективны полимеры с имидными группами в Бновной цепи макромолекул. По строению полиимиды могут *ть алифатическими, алициклическими или ароматическими, I структуре — линейными или трехмерными. Наибольшее прак-Ическое применение получили ароматические линейные поли-ииды.

Полиимиды получают преимущественно двухстадийной поли-онденсацией ангидридов тетракарбоновых кислот и первичных наминов. На первой стадии получают раствор полиамидокисло-в среде амидного растворителя, имеющей следующее строение:

Г -HNOC—R-CONHR' -_ [ НООС^СООН .„

На второй стадии происходит превращение полиамидокисло-в полиимид в процессе формования изделий (пленки, воина, покрытия) или в растворе путем термического и химичес-воздействия на полиамидокислоту с выделением воды:

СО со

HOOi

—HNOG—R—CONHR'—> _н2о

СО

^оон

рПолиамидокислоты растворяются в спиртах, диметилформа-Т№ и других растворителях. Полиимиды практически нераст-имы.

ароматические полиимиды — твердые негорючие вещества •мущественно аморфной структуры — отличаются от боль-тва органических полимеров весьма высокой плотностью -1,48 г/см3), молекулярная масса 50 000—150 000, темпера-[размягчения выше 200 °С, а температуры плавления выше Большинство ароматических полиимидов не растворяет-рганических растворителях и инертно к действию масел, |е почти не изменяется при действии разбавленных кис201

лот. В концентрированных кислотах, таких, как дымящая азотная или серная, особенно при нагревании, полиимиды растворяются, однако растворение сопровождается деструкцией. При действии щелочей и перегретого пара полиимиды гидролизу-ются.

Количественные определения

Полиимиды характеризуют элементным составом, степенью имидизации и циклизации, содержанием свободных мономеров и аминогрупп.

Определение свободных мономеров [166]

Определение свободных мономеров (додекаметилендиамина и пиромеллитового диангидрида) в полиамидокислотах и поли-имидах основано на применении тонкослойной хроматографии после экстракции мономеров из полимеров органическими растворителями.

Аппаратура и реактивы

Конические колбы с притертой пробкой вместимостью 50 мл.

Ацетон.

Метанол.

Этанол.

Бутанол.

Уксусная кислота.

Аммиак, 25%-ный раствор.

Бромфеноловый синий, 1%-ный раствор в ацетоне.

Системы растворителей: 1 — смесь бутанола, уксусной кислоты, и воды (4 : 1 : 5); 2 — смесь метанола и аммиака (4:1).

Выполнение анализа. В две конические колбы помещают две навески полимера по 0,3 г, взятые с погрешностью не более 0,0002 г, в одну заливают 10 мл метанола (для растворения свободного додекаметилендиамина), а в другую—10 мл этанола (для растворения свободного пиромеллитового диангидрида). Интенсивно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч. Затем, отфильтровав осадки, экстракты упаривают до 2 мл на воздухе при комнатной температуре. Хро-матографирование проводят восходящим способом на пластинках silufol в системах 1 и 2. На две пластинки наносят по 7-Ю-3 мл экстрактов и 1%-ные растворы свидетелей: на одну пластинку 1%-ный раствор пиромеллитового диангидрида в этаноле, на

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные португальские ручки
3 d телевизор в аренду
интернет магазин мебели комод
аренда минивэна с водителем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)