химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

сти манометрическим методом

Манометрический метод определения содержания влаги в диамиде основан на измерении давления паров воды, выдеощихся из образца при нагревании в вакууме. Давление па-воды прямо пропорционально содержанию влаги в образце. |Аппаратура и реактивы — см. гл. 1, разд. «Определение |жности манометрическим методом».

Тыполнение анализа. Навеску полиамида от 0,2 до 1(в зависимости от предполагаемого содержания влажности " до 0,05%), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, цают в пробирку и присоединяют к прибору. Далее посту-как описано в гл. 1, в разд. «Определение влажности ма-рическим методом».

197

Определение влажности методом высушивания

Определение содержания влаги в полиамидах высушиванием может быть осуществлено в термошкафу нагреванием навески образца полиамида при 125 "С в течение 4 ч.

Выполнение анализа см. гл. 1, разд. «Определение влажности методом высушивания».

Определение свободного и общего формальдегида в метилолполиамидах [20]

Определение свободного формальдегида

Содержание свободного формальдегида определяют в эта-нольном растворе полиамида по реакции формальдегида с сульфитом натрия:

.С=0 + Na2SOs -f Н20 ?

/ОН

/Сч + NaOH

W \S0.Na

Выделившийся NaOH титруют кислотой. Аппаратура и реактивы

Колбы вместимостью 250 мл с обратным холодильником.

Водяная баня.

Этанол.

Сульфит натрия, 1 и. раствор. Хлористоводородная кислота, 0,5 и. раствор. Фенолфталеин.

Выполнение анализа. Навеску метилолполиамида около 3 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу, вливают 75 мл этанола и 25 мл воды, помещают колбу на водяную баню с температурой 60 °С, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают до полного растворения образца. Затем прибавляют 30 мл 1 н. раствора сульфита натрия и оставляют при 60 "С на 1,5 ч, после чего охлаждают и титруют 0,5 н. раствором хлористоводородной кислоты в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание свободного формальдегида [СН20] (в %) вычисляют по формуле

где Vi и Уз — объемы точно 0,5 н. раствора НС1, пошедшего на титрование контрольного и рабочего, растворов соответственно, мл; 0,015 — количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора НС1, г; m — навеска образца, г.

Определение общего формальдегида

>

W

Общее содержание формальдегида определяют по реакции с ульфитом натрия в кислой среде:

уОН

2 /С, В./ \SOaNa

Избыток кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии тимолфталеина.

Аппаратура и реактивы

Аппаратура — см. выше. Серная кислота, р = 1,84 г/см3, 0,1 н. раствор. Сульфит натрия, 1 н. раствор. Гидроксид натрия, 0,1 и. раствор. Тимолфталеин, 0,1%-ный раствор.

Выполнение анализа. Навеску образца около 3 г, Ьзвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в кол-Ву, приливают 80 мл воды и 20 мл 0,1 н. серной кислоты, колбу Соединяют с обратным холодильником, нагревают 2 ч на водярой бане при 60 °С, затем охлаждают, прибавляют раствор Сульфита натрия и хорошо перемешивают. Избыток кислоты Нитруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии ти-иолфталеина до появления голубой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание общего формальдегида [СНгО] 1(в %) вычисляют по формуле

Ьде VL И УЗ—объемы точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедшего на ?ктрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,003 —

юличество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида

ктрия; m — навески образца, г.

Определение метилольных групп в метилолполиамидах [161]

Метод заключается в ацетилировании гидроксилов метилоль-Нх групп смесью пиридина уксусного ангидрида и серной кис-11 ты.

Аппаратура и реактивы

,. Колбы конические с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 мл. [Пиридин, ч.

|Уксусный ангидрид, чда. "ерная кислота, хч или чда, р=1,84 г/см3. Гидроксид калия, хч или чда, 0,5 н. водный раствор, фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

дети лиру юща я смесь. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят UDOM 4,5 мл уксусного ангидрида и приливают пипеткой 1 мл серной кис-^Смесь перемешивают круговым вращением так, чтобы она не касалась ьколбы. Затем в колбу приливают из цилиндра 33 мл пиридина. Содер199

жимое колбы тщательно перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют для охлаждения на 20—30 мин. Ацетилирующая смесь должна быть прозрачной. Смесь, содержащую муть или осадок, для анализа не применяют.

Выполнение анализа. Навеску нарезанной кусочками (2—4 мм) метилолполиамидной пленки 0,1—0,2 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой 5 мл свежеприготовленной ацетилирующей смеси. Плотно закрывают колбу пробкой и ставят на 1,5—2 ч в термошкаф, нагретый до температуры 76—78 °С. По прошествии указанного времени колбу вынимают из термошкафа, охлаждают 5—10 мин и приливают в колбу 50 мл дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и оставляют на 40 мин для

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
буквы подсветкой контражур
аренда авто с водителем
ребенок с скв

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)