химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

лированной воды по 25 мл, присоединяя промывные воды к экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, 2 г катализатора. Содержимое колбы упаривают на электроплитке до получения рас-ивора зеленого цвета, после чего нагревание продолжают еще [30 мин.

Далее раствор охлаждают, переносят количественно в плоскодонную колбу, добавляют гранулу цинка и соединяют колбу Е прямым холодильником. Приемником служит коническая |олба вместимостью 500 мл, в которую помещают 100 мл дистиллированной воды, 10 мл 0,1 и. раствора серной кислоты и -7 капель смешанного индикатора.

Отводную трубку перегонного аппарата помещают в жид-Ьсть, находящуюся в приемнике. Через загрузочную делитель-JK) воронку холодильника в колбу добавляют 30 мл 40%-ного аствора гидроксида натрия. Делительную воронку промывают ^большим количеством дистиллированной воды, быстро зали-Щют дистиллированной водой и закрывают пробкой.

Отгоняют аммиак на электроплитке до тех пор, пока общий ъем в приемнике не составит 250 мл. По окончании перегонки Лодильник и отводную трубку через боковой отвод холодиль-jta промывают небольшим количеством дистиллированной во-^.Избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором ПМссида натрия в присутствии смешанного индикатора до Мнения окраски индикатора в зеленый цвет. Дараллельно проводят контрольный опыт, помещая в колбу ^ьдаля 150 мл дистиллированной воды, 5 мл концентриро-РЙ серной кислоты и 2 г катализатора по описанной мето195

Расчет. Содержание низкомолекулярных соединений х (в %) вычисляют по формуле

= 0,0113^ — У8)-100 т

где 0,0113 — количество низкомолекулярных соединений, соответствующее 1 мл точно 0,1 и. раствора гидроксида натрия, г; У, и V2 — объемы 0,1 и. раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов, мл; т — навеска образца, г.

Определение низкомолекулярных соединений методом 3

Аппаратура

Колба круглодонная вместимостью 2000 мл. Холодильник шариковый. Колбы мерные вместимостью 100 мл и 1000 мл. Пипетка вместимостью 100 мл. Интерферометр типа ЛИР-1 и ЛИР-2. Кюветы интерферометра длиной 40 или 80 мм.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика 20 г измельченных гранул полиамида помещают в круглодонную колбу вместимостью 2000 мл, заливают 1000 мл дистиллированной воды и кипятят с обратным холодильником 2 ч.

Горячий раствор фильтруют через любой бумажный фильтр и охлаждают. 100 мл полученного экстракта помещают в колбу Кьельдаля и проводят определение содержания низкомолекулярных соединений, как описано выше.

Содержание низкомолекулярных соединений х (в мг/мл) вычисляют по формуле

0,0113(V, — V.11000

*= loo = 0,1I3(VI-V,)

Обозначения см. выше.

Выполнение анализа. Навеску образца 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 100 мл дистиллированной воды. Колбу соединяют с шариковым холодильником, ставят на электрическую плитку и проводят экстракцию 2 ч.

Полученный горячий экстракт фильтруют через любой фильтр, охлаждают до комнатной температуры, заполняют им кювету интерферометра и проводят измерение в условиях, описанных при построении градуировочного графика.

Содержание низкомолекулярных соединений определяют по градуировочному графику.

Расчет. Содержание низкомолекулярных соединений х (в %) вычисляют по формуле

_ с-100 с " = 1000m = 10т

где с — количество низкомолекулярных соединений, найденное по градуировочному графику, мг; m — навеска образца, г.

196

Определение влажности

В полиамидах содержание влаги определяют по методу Фи-ia i[98, 157], манометрическим методом и методом высуши-1ИЯ (если полиамид не содержит .соединений, способных уда-гься вместе с влагой).

Определение влажности методом Фишера

Метод Фишера основан на растворении полиамида в смеси -крезола и толуола и электролитическом титровании получен-aro раствора реактивом Фишера.

Аппаратура и реактивы — см. гл. 1, разд. «Определение Важности методом Фишера».

Выполнение анализа. Навеску полиамида около 2—4г, [вешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в ко-иескую колбу с платиновыми электродами и приливают бы-?ро в колбу пипетками 50 мл л-крезола и 20 мл толуола, сое-шяют колбу с обратным холодильником, защищенным сверху ? влаги хлоркальциевой трубкой. Нагревают колбу на песча->й бане до полного растворения образца (от 30 мин до 2 ч). атем отключают баню, охлаждают до комнатной температуры (одержимое колбы и ополаскивают холодильник 10 мл метано-|а, наливая его сверху из пипетки. Отсоединяют колбу от холодильника и быстро закрывают ее притертой пробкой. Далее юединяют колбу с прибором и титруют реактивом Фишера при ремешивании. Параллельно проводят контрольный опыт. Расчет содержания влаги—см. гл. 1, разд. «Определение ажности методом Фишера».

Примечание. При содержании влаги менее 0,05% можно брать наве-' полиамида 8—10 г, .«-крезола до 90 мл и толуола до 60 мл. Количество гганола остается тем же.

Определение влажно

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул омега 1 купить
трезвый водитель
спектакли театра современник
131n0183

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)