химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

атуры плавления в капилляре.

I Определение низкомолекулярных соединений [160]

^ Содержание мономеров и низкомолекулярных соединений в полиамиде определяют путем экстрагирования их соответствующими растворителями. Определение содержания экстрагируемых веществ в полиамидах зависит от их дисперсности. Полиамиды измельчают на вибрационном измельчителе типа 75-Т-DpM с предварительным охлаждением полиамида марок 6 и 66 в жидком азоте. Для измельчения полиамидов марок 12 и 610, которые становятся хрупкими только при температуре —70 °С, необходимо предварительно довести до температуры жидкого азота и измельчающий пестик вибрационного измельчителя в ?сосуде Дьюара вместимостью 250—300 см3.

Ниже приведены три метода определения низкомолекуляр-iflbix соединений в полиамидах.

i Метод 1 — извлечение экстрагируемых веществ путем экстракции кипящей водой или этанолом с последующей отгонкой ^растворителя и определением массы сухого остатка экстракта, р Метод 2 — извлечение низкомолекулярных соединений кипящей водой с последующим превращением их в сульфат аммония и определением их содержания по методу определения общего содержания азота.

Метод 3 — извлечение низкомолекулярных соединений кипящей водой с последующим измерением показателей преломления водного экстракта относительно воды и определения содержания низкомолекулярных соединений по предварительно построенному градуировочному графику.

Определение низкомолекул ярн ы х соединений методом 1

Аппаратура и реактивы

Вибрационный измельчитель типа 75-Т-ДрМ. Сушильный шкаф с терморегулятором. Приспособление для обогрева колб. Сито с проволочной сеткой № 1 и № 0,5.

Ткани конструкционные из стеклянных крученых комплексных нитей. Капроновая ткань. Аппарат Сокслета.

Эксикатор. 'г.

Холодильник прямой.

Цилиндры вместимостью 50, 100, 250 мл.

Боксы типа СН.

Этанол технический.

Метанол.

193

Подготовка к анализу. Экстракционный пакет из стеклоткани или капроновой ткани размером 4X9 см подвергают термообработке при 300—400 °С в течение 5—10 мин. Перед первым применением пакет обрабатывают 3 ч кипящим экстра-гентом и сушат 2 ч при 80±2°С.

Полиамид измельчают на вибрационном измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору. Измельчающий пестик вибрационного измельчителя предварительно охлаждают до температуры жидкого азота в сосуде Дьюара вместимостью 250 мл. Пестик помещают в металлический стакан вибрационного измельчителя, засыпают около 50 г полиамида, заливают навеску 250—300 мл жидкого азота порциями в течение 1—3 мин и проводят измельчение. Полиамид просеивают и отбирают фракцию, проходящую через сито № 1 и задерживающуюся на сите № 0,5.

Выполнение анализа. Около 5 г измельченного полиамида, взвешенного в экстракционном пакете с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в насадку аппарата Сокслета. В круглодонную колбу наливают 150 мл соответствующего эк-страгента и соединяют колбу с насадкой аппарата Сокслета.

Экстрагирование проводят 3 ч, регулируя скорость дистилляции примерно до 8 мл/мин, т. е. каждую секунду из обратного холодильника стекает 1—2 капли экстрагента. Колбу отсоединяют так, чтобы весь экстрагент оставался в колбе, затем его отгоняют. Колбу с остатком сушат в сушильном шкафу при 80±2°С до постоянной массы, затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Расчет. Содержание экстрагируемых веществ в полиамиде х (в %) вычисляют по формуле

т,-100

х = —

т

Если в полиамиде содержание воды более 3%, то содержание экстрагируемых веществ х вычисляют по формуле

яу 100 х= т—тш/100

где mi — масса остатка после высушиваний экстракта, г; ш — навеска образца, г; w — содержание воды, %.

Определение низкомолекул яри ых соединений методом 2

Аппаратура и реактивы

Колба Кьельдаля вместимостью 250 мл.

Колба плоскодонная вместимостью 50 мл.

Колба круглодонная вместимостью 250 мл.

Колба коническая вместимостью 500 мл.

Холодильник шариковый.

Цилиндры вместимостью 50, 100, 250 мл.

Пипетки вместимостью 5, 10 мл.

Серная кислота, концентрированная и 0,1 и. раствор.

194

Гидроксид натрия, 0,1 н. и 40%-ный раствор, содержащий 5% тиосульфа-f иатрия.

Этанол ректифицированный технический. Сульфат калия.

Сульфат меди(П), 5%-ный раствор. Оксид ртути. Селен.

Цинк гранулированный. Тиосульфат натрия.

, Смешанный индикатор: растворяют 0,125 г метилового красного и 0,082 г ^етиленового синего в 100 мл этанола.

Катализатор: 130 г сульфата калия, 16 г сульфата меди, 5 г селена и 35 г ксида ртути размалывают в электрокофемолке или тщательно растирают в фарфоровой ступке.

Выполнение анализа. Навеску образца 1 г, взвешен-,ую с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 100 мл дистиллированной воды, ^(олбу соединяют с шариковым холодильником, ставят на электрическую плитку и проводят экстракцию 2 ч. Началом экстракции считают момент закипания воды.

I Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя Ьюбой фильтр. Колбу и остаток на фильтре промывают двумя ?орциями дистил

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтеров клин
кольпоскопия анализ
Дизельные котлы Unical Ellprex 4000
завод металлической мебели в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)