химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

у 1,0. Дозатор предварительно калибруют для уточнения скорости подачи осадителя. Включа190

рт мешалку и дозатор и дозируют в кювету 22 мл «-гептана. Смесь растворителя и осадителя термостатируют при 25±1°С течение 15 мин. Устанавливают на фотометрической головке урбидиметра светофильтр 4 и измеряют оптическую плотность |Ьмеси DoДобавляют в кювету 1 мл исходного раствора полиамида При помощи калибровочной пипетки вместимостью 1—2 мл и Измеряют оптическую плотность полученного титруемого раствора D. Устанавливают регулятор скорости подачи осадителя [на отметку 0,5 и титруют, как описано в инструкции ФЭТ.

По окончании опыта кювету моют этанолом, ополаскивают {ацетоном и сушат струей обеспыленного воздуха. Периодически [кювету промывают смесью равных объемов концентрированной |серной кислоты и насыщенного водного раствора бихромата ка-|лия.

Для определения содержания связанных кислот и аминов смешанные полиамиды подвергают гидролизу хлористоводородной кислотой. В продуктах гидролиза содержание кислот и аминов определяют титрованием [157].

Определение молекулярной массы

Молекулярная масса полиамидов является важным параметром, оказывающим влияние как на вязкость в расплавлен-[ном состоянии, так и на упругость в состоянии твердого тела, f Наиболее удобный и точный метод определения среднечисловой .молекулярной массы основан на анализе концевых групп [157]. Так как в каждой линейной молекуле полиамида имеются две концевые группы, среднечисловая молекулярная масса вы-Висляется по формуле

М»=-А—

Здесь А— суммарное количество концевых групп (в экв/106 г), бпределяемое по формуле

х-10» »-10* J х у \

Ьце х и у — содержание концевых амино- и карбоксильных групп соответст-енно, %; 16 и 45 — молекулярные массы амино- и карбоксильных групп, соответственно.

Определение числа вязкости

Сущность метода заключается в измерении при 25 °С време-истечения равных объемов растворителя и раствора, содер-вщего 0,005 г полиамида в 1 мл растворителя. В качестве рас-Ьрителя применяют .и-крезол, 90%-ную муравьиную кислоту : 93%-ную серную кислоту.

191

Аппаратура и реактивы

Вискозиметр капиллярный стеклянный типа ВПЖ-2. Сетка проволочная тканая № 2,5.

ж-Крезол, свежеперегнанный с температурой плавления П—12 "С. Допускается применение ранее перегнанного л-крезола при условии хранения его в банке из темного стекла с притертой пробкой не более одного месяца.

Кислота муравьиная, чда, 90%-ный раствор. Приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 суток проверяют его концентрацию.

Серная кислота, чда, 93% -ный раствор.

Бихромат калия, насыщенный водный раствор.

Ацетон.

Этанол технический (гидролизный) или этанол синтетический.

Остальные реактивы —см. гл. 2, разд. «Определение характеристической вязкости».

Подготовка к анализу. Пробу полиамида измельчают, просеивают через сетку, высушивают в сушильном шкафу при 100—105 "С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл ж-крезо-ла; навеску 0,125 г полимера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, добавляют в нее 25,75 г ^-крезола, взятого с погрешностью не более 0,01 г. Колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают при 95—100 °С, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями и следя за тем, чтобы частицы полимера не оставались на стенках колбы выше уровня жидкости. По окончании растворения колбу с раствором охлаждают и проверяют ее массу с погрешностью не более 0,01 г. При необходимости добавляют л-крезол до первоначальной массы. Если раствор содержит загрязнения, то его фильтруют через чистую сухую воронку, отбрасывая первые 3—5 мл фильтрата.

Готовят раствор, содержащий 0,005 г полиамида в 1 мл муравьиной или серной кислоты; навеску 0,125 г полимера, взятую с-погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно прокалиброванную мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 15—18 мл кислоты и колбу закрывают притертой пробкой. Растворение в муравьиной (серной) кислоте проводят при комнатной температуре, периодически взбалтывая содержимое колбы круговыми движениями. По окончании растворения прозрачный раствор при температуре 25±0,1°С доводят растворителем до метки.

Выполнение анализа. Для определения времени истечения растворителя л«-крезол нагревают до 95—100 "С в термошкафу, установленном в вытяжном шкафу, и охлаждают.

Определение времени истечения равных объемов раствора t и растворителя to и расчет — см. гл. 2, разд. «Определение характеристической вязкости».

Число вязкости раствора с концентрацией 0,005 г/мл связано с удельной вязкостью г|уд того же раствора соотношением т|ул = х-0,005

192

НЕ Определение температуры плавления

И? Температуру плавления полиамидов можно определять раз-Вчными методами (см. гл. 1, разд. «Определение температуры ?явления»). Чаще всего применяют метод, основанный на определении темпер

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт вмятин двери автомобиля
ограждение металлическое
сколько стоит аренда лимузина
заплатить детям благотворительность

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)