химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

рН-Метр марки ЛПУ-01 с самописцем марки КВТ или ЭПП-09. Гидроксид калия, 0,1 н. раствор в смеси изопропиловый спирт — этиленгли-коль (19: 1).

Диметилформамид.

188

Выполнение анализа. Берут две навески полиамида -1,0 г и 2—4 г соответственно, взвешенных с погрешно-ью не более 0,0002 г. Навески растворяют в 50 мл диметил-Ьрмамида, добавляя полиамид небольшими порциями при не-рерывном сильном перемешивании раствора.

После растворения навесок проводят автоматическое потен-иометрическое титрование 0,1 н. раствором КОН в смеси изо-|ропиловый спирт — этилеягликоль (19:1). Включают ход бумажной ленты самописца. С падением в раствор первой капли §итранта отмечают начало записи, которую прекращают при получении полной кривой титрования. Измеряют длину бумажной венты самописца от момента начала подачи титранта до точки конца титрования, определяемой графически по кривой титрования.

Расчет. Содержание концевых карбоксильных групп |СООН] (в моль/г) рассчитывают по формуле

МТ

iCOOH]=-Hr

^где Д/—разность длин бумажной ленты самописца при титровании двух на-' «сок полиамида, мм; Т—тигр бумажной ленты самописца, моль СООН/мм; -разность двух навесок полиамида, г.

Перед каждым титрованием платиновый электрод прокаливают в пламени спиртовой горелки.

Для установки титра бумажной ленты готовят стандартный IpacTBop бензойной кислоты в изопропиловом спирте с концентрацией С—10 мг/мл; 2—3 мл стандартного раствора титруют в диметилформамиде, как описано выше. Поправку на кислотность диметилформамида определяют титрованием 50 мл диметилформамида.

Т = ?

Титр бумажной ленты самописца рассчитывают по формуле

122,12-1000масса бензойной кислоты, взятой на титрование, мг; /сг—длина бумажной ленты самописца при титровании стандартного раствора (с учетом Онтрольного опыта), мм; 122,12 — эквивалент бензойной кислоты.

Примечание. Данный метод рассчитан на кислотность в полиамиде &лъко за счет концевых карбоксильных групп. Наличие в полиамиде примесей ?ободной изофталевой кислоты внесет ошибку в результат определения, так Чек в этих условиях изофталевая кислота титруется вместе с карбоксильными руппами полиамида.

Наличие в полиамиде хлористоводородной кислоты может быть учтено Ютветствующей поправкой, так как хлористоводородная кислота, как более 'льная, титруется раньше карбоксильных групп полиамида. В этом случае на |ивой автоматического титрования наблюдается два скачка, первый из кото-~ соответствует оттитровыванию хлористоводородной кислоты, а второй — уютности полиамида.

При получении полиамида в качестве кислотного акцептора вменяют карбонат натрия. Возможный избыток карбоната ррия может нейтрализовать часть карбоксильных групп. Од-JtO карбоксильные группы в форме их натриевых солей мож-|определять аналогичным образом, используя в качестве тит189 ранта 0,05 н. раствор хлористоводородной кислоты в изопропи-ловом спирте. Для установки титра бумажной ленты можно использовать ацетат натрия.

Концевые карбоксильные группы полиамидов определяют, обрабатывая полимер спиртовым раствором щелочи и титруя ее избыток хлористоводородной кислотой. В полиамидах, которые растворяются в спиртах, карбоксильные группы определяют по-тенциометрическим титрованием 0,1 и. раствором щелочи. Другие методы определения концевых карбоксильных групп описаны Клайном [157].

Определение молекулярно-массового распределения [159]

Для определения молекулярно-массового распределения проводят титрование полиамида на турбидиметре. В качестве растворителя применяют .и-крезол, в качестве осадителя — «-гептан. Концентрация титруемого раствора 0,002 г/дл.

Аппаратура и реактивы

Воронки фильтрующие стеклянные типа ВФ ПОР 100.

Колбы конические типа КНКШ вместимостью 25 мл.

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ.

Секундомер с ценой деления 0,2 с.

Термометр химический.

Пипетки вместимостью 1—2 мл, 25 мл.

Термометр контактный типа ТПК в комплекте с электромешалкой реле. Груша резиновая.м-Креэол, свежеперегнанный с температурой плавления 11—12°С. Допускается применение ранее перегнанного л-крезола при условии хранения его в банке из темного стекла с притертой пробкой не более одного месяца

н-Гептан.

Этанол.

Ацетон.

Серная кислота. Бихромат калия.

Выполнение анализа. Готовят раствор, содержащий 0,0004 г полиамида в 1 мл л-крезола. Для этого навеску около 0,0004 полиамида, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл, вливают калиброванной пипеткой рассчитанный по формуле v = т/0,0004 (в мл) объем л-крезола (т — навеска полиамида, г).

Растворение ведут на глицериновой бане при перемешивании магнитной мешалкой при 70±5°С в течение 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры раствор фильтруют через сухую стеклянную воронку типа ВФ ПОР 100, отбрасывая первые 2 мл фильтрата.

В сухую кювету турбидиметра отмеривают калиброванной пипеткой 19 мл ж-крезола, кювету закрывают крышкой и ставят в термокамеру ФЭТ. Устанавливают скорости мешалки 64 об/мин и дозатора на отметк

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовление металлической мебели п . новый
установка сигнализации цены
номера на авто перевертыши
решетка вр-и 300х300

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)