химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

рма-миде.

Выполнение анализа — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрическое определение аминогрупп».

Автоматическое потенциометрическое определение аминогрупп с салициловым альдегидом [77]

Метод основан на взаимодействии аминогрупп с салициловым альдегидом и последующем титровании его избытка щелочью в неводной среде:

186

Аппаратура и реактивы

рН-метр марки ЛПУ-01 с самописцем (марки КВТ или ЭПП-09). Фильтр Шотта № 1.

Гидроксид калия, 0,1 и 0,2 и. водные растворы. Диметилформамид.

Салициловый альдегид, 0,2 н. раствор в диметилформамиде. Изопропиловый спирт.

Выполнение анализа. Навеску полиамида около 3 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в стакане в 50 мл диметилформамида, добавляя полиамид небольшими порциями при непрерывном сильном перемешивании раствора, затем вливают 10 мл 0,2 н. раствора салицилового альдегида в диметилформамиде, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в термошкафу 2 ч при 80"С. Затем стакан охлаждают до комнатной температуры и .проводят медленное (в течение 30—40 мин) высаждение полиамида изопропиловым спиртом, приливая последний (120— 140 мл) небольшими порциями из бюретки при непрерывном перемешивании.

Высажденный полиамид отфильтровывают на фильтре Шотта №1, измеряют цилиндром объем фильтрата и переносят в химический стакан. Перед титрованием основную массу салицилового альдегида предварительно нейтрализуют 0,2 н. водным раствором КОН и продолжают автоматическое потенциометрическое титрование салицилового альдегида 0,1 н. раствором КОН с использованием пары из платинокислого и каломельного электродов. Раствор перемешивают магнитной мешалкой. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание концевых аминогрупп (в моль/г) вычисляют по формуле

MTV,

Ьде А/ — разность н длине бумажной ленты самописца при титровании контрольного и рабочего растворов, мм; Т — титр бумажной ленты самописца, коль NH3/MM, V2— общий объем раствора в контрольном опыте, мл; т —на-1еска образна полиамида, г; Vi — объем раствора, взятый на титрование, мл.

Титр бумажной ленты устанавливают по раствору салицило-1ого альдегида в диметилформамиде.

Примечание. Концевые карбоксильные группы в полиамиде не будут ешать определению аминогрупп этим методом, так как перед титрованием рлиамид удаляется. Содержание хлористоводородной кислоты может быть Втено соответствующей поправкой, так как она титруется отдельным скачком.

Перед определением концевых аминогрупп предварительно автоматически рводят нейтрализацию полиамида.

Потенциометрическое определение аминогрупп с хлорной кислотой

I В работе [85] показано, что аминогруппы ароматических диамидов, обладающие слабыми основными свойствами, мо-1 быть определены титрованием хлорной кислотой в среде ди-"нлформамида.

187

В среде диметилформамида (ДМФ) изомеры фенилендиами-на (ФДА) и 4,4'-диаминодифенилметана (4,4'-ДАДФМ) могут быть оттитрованы раствором НСЮ4. В случае ФДА нейтрализуется одна аминогруппа, а в случае 4,4'-ДАДМ— обе.

Метод основан на растворении навески полиамида в диметилформамиде при добавлении хлорида лития и на титровании полученного раствора хлорной кислотой.

Выполнение анализа и расчет содержания аминогрупп — см. гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах. Определение аминогрупп потенциометрическим методом».

Клайн [157] предложил для определения аминогрупп растворять полиамид в лч-крезоле и титровать раствор 0,5 н. раствором хлорной кислоты в метаноле на потенциометре.

В ряде случаев в качестве стабилизатора молекулярной массы могут быть добавлены уксусная или другие кислоты, которые реагируют с концевой аминогруппой. Для определения концевых групп, например ацетильных, проводят гидролиз полиамида фосфорной кислотой, отделяют регенерированную уксусную кислоты азеотропной перегонкой в смеси с ксилолом и затем титруют стандартным раствором щелочи [157].

Определение карбоксильных групп [158]

Метод основан на потенциометрическом титровании полиамида неводным раствором щелочи в среде диметилформамида с использованием пары платиноокисного и каломельного электродов при постоянной скорости подачи титранта в анализируемый раствор и автоматической записи кривых титрования.

В связи с непрерывной подачей рабочего раствора и одновременным непрерывным движением ленты самописца потенцио-метрические кривые зависимости потенциала от количества прибавленного реагента заменяются кривыми зависимости потенциала от длины бумажной ленты самописца.

В методе применяется сравнение со стандартом. Предварительно титруют стандартный раствор, определяя, какому количеству стандартного раствора соответствует 1 мм бумажной ленты самописца. Эту величину используют при расчете концентрации исследуемого раствора.

Сравнение со стандартом исключает необходимость строгого подбора электродных пар, растворителей, титрантов, обеспечивающих эквивалентное взаимодействие реагента с определяемым веществом. Это особенно важно при работе с неводными растворами.

Аппаратура и реактивы

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
727250 b21
подарки для мужчин сертификат
руки вверх концерт ноябрь москва
https://mebelstol.ru/shatri/sort-rubric-metal/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)