химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

зованием, а также при расхождении между повторными измерениями более 0,4 с вискозиметр промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой, ополаскивают этанолом или ацетоном и сушат в струе обеспыленного воздуха.

Вискозиметр заполняют в соответствии с приложенной к нему инструкцией или отмеряют пипеткой и вносят через широкую трубку вискозиметра заранее установленное количество растворителя, необходимое для заполнения измерительного колена до середины верхнего расширения над измерительным шариком. Вискозиметр устанавливают в термостате в вертикальном положении так, чтобы верхнее расширение было на 20 мм ниже уровня воды в термостате, и термостатируют при 25 ± ±0,1 "С в течение 15 мин.

Жидкость в вискозиметре при помощи резиновой груши нагнетают или вытягивают до середины верхнего расширения, следя за тем, чтобы в капилляре и измерительном шарике не было пузырьков воздуха. Отсоединяют грушу и определяют заведенным до отказа секундомером с точностью до 0,2 с время истечения жидкости от верхней и нижней метки измерительного шарика. Время истечения хлороформа должно быть не менее 100 с.

Определение повторяют несколько раз, принимая за время истечения хлороформа среднее арифметическое из трех измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с. По окончании измерений вискозиметр опорожняют и сушат в струе обеспыленного воздуха.

Определение времени истечения раствора. Раствор а тщательно перемешивают и заполняют им вискозиметр. Установку вискозиметра, термостатирование и определе182

I

иие времени истечения раствора проводят, как описано выше. При расхождении между повторными измерениями более 0,4 с раствор следует вылить из вискозиметра и профильтровать, а вискозиметр промыть хлороформом, затем этанолом или ацетоном и высушить в струе обеспыленного воздуха.

Время истечения раствора определяют в двух параллельных пробах. За результат каждого определения принимают среднее арифметическое трех последовательных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,4 с. По окончании измерений вискозиметр сразу же промывают.

Расчет. Число вязкости х (в мг/г) раствора поликарбоната вычисляют по уравнению (1) и полученное значение округляют до ближайшего целого числа.

За результат определения х принимают среднее арифметическое двух параллельных опытов, расхождение между которыми не должно превышать 2 мг/г. Предельное число вязкости Х\ (в мг/г) вычисляют по уравнению

(2)

1 +0,0015х

Вискозиметрическую молекулярную массу Мч поликарбоната вычисляют по уравнению

, и lg9208

lg*4 =

где 1,9208 и 0,82 — постоянные К и а соответственно для данной системы полимер— растворитель (см. гл. 1, разд. «Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения»).

Определение молекулярно-массового распределения методом турбидиметрического титрования [153]

Молекулярно-массовое распределение (ММР) поликарбоната может быть оценено методом турбидиметрического титрования при помощи фотоэлектрического турбидиметра (ФЭТ).

Сущность метода—см. гл. 1, разд. «Турбидиметрическое титрование».

Аппаратура а реактивы

Фотоэлектрический турбиднметр ФЭТ. Колбы с притертой пробкой вместимостью 25 мл.

Метиленхлорид, ч. Перегоняют и собирают фракцию, кипящую при 40 "С. Метанол, хч. Перегоняют н собирают фракцию с температурой кипения 164 'С.

(

Выполнение анализа. Для приготовления исходного раствора навеску поликарбоната 0,005—0,01 г, взвешенную с погрешностью не более 0^0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой и из калибровочной бюретки добавляют необходимый Для получения концентрации 0,05 г/л объем метиленхлорида.

В сухую кювету турбидиметра из бюретки отмеривают 4,3 мл метиленхлорида, кювету закрывают крышкой и ставят

183

в термокамеру ФЭТ. Устанавливают в фотометрической головке светофильтр 4. Устанавливают скорость мешалки на 64 об/ /мин и дозатор на отметку 1,0. Включают мешалку и дозатор и дозируют в кювету 14 мл метанола. Приготовленную таким образом смесь растворитель — осадитель термостатируют при 25 °С в течение 15 мин и измеряют ее оптическую плотность D„.

Добавляют в кювету 0,7 мл исходного раствора поликарбоната при помощи калибровочной пипетки вместимостью 1—2 мл и измеряют оптическую плотность полученного титруемого рас-створа D. Устанавливают регулятор скорости дозатора на отметку 0,2 и титруют, как описано в инструкции ФЭТ. По окончании титрования кювету моют метиленхлоридом и сушат на воздухе.

Определение удельной вязкости Аппаратура и реактивы

Вискозиметр капиллярный стеклянный типа ВГЩ-2 (внутренний диаметр капилляра 0,34±0,02 мм).

Метиленхлорид или хлороформ, хч или чда.

Приготовление раствора. Взвешивают 0,25 г образца с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и взвешивают в нее 65,84 г метиленхлорида или 74,00 г хлороформа с погрешностью до 0,01 г. Колбу закрывают пробкой и периодически перемешивают содержимое колбы круговыми движениями так, чтобы частицы полимера не оставались на стенках

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат ноутбука в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - металлическая лестница фото - доставка, монтаж.
кресло престиж описание
Отличное предложение в КНС Нева: сколько стоит процессор на компьютер - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)