химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

аствор.

Выполнение анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают пипеткой 50 мл конденсата, прибавляют пипеткой 25 мл бромид-броматного раствора и цилиндром 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают, закрыв пробкой, и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем приливают цилиндром 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, снова перемешивают и, закрыв пробкой, оставляют в темном месте на 10 мин. Далее титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала до обесцвечивания. Параллельно выполняют контрольный опыт.

Расчет. Содержание фенола х (в %) рассчитывают по формуле

(Vt — Уг)0,001567-500-100 1,567( Уг — Уг)

х~ m-50 ~ т

где У и Уз—объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,001567 — количество фенола, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; пг — навеска образца, взятая для получения конденсата, г.

Спектрофотометрическое определение п-тргг-бутилфенола и фенола

Метод основан на экстракции фенолов из конденсатов метиленхлоридом и измерении интенсивности поглощения при 271 и 284 нм.

Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-16. Делительные воронки вместимостью 50 мл. Метиленхлорид.

Выполнение анализа. Отбирают пипеткой аликвотные части конденсата в объеме от 1 до 10 мл в делительную ворон180

(

ну (пробу меньше 10 мл доводят водой до 10 мл), приливают 1 мл 20%-ного раствора серной кислоты, 10 мл метиленхлорида и экстрагируют 3 мин. После разделения фаз слой метиленхлорида фильтруют в кювету с толщиной слоя 10 мм (отбрасывая [Первую порцию фильтрата). Измеряют оптическую плотность , фильтрата относительно метиленхлорида при 271 и 284 нм.

Расчет. Содержание n-трет-бутилфенола Сбф и фенола сф. (в %)' рассчитывают соответственно по формулам

Vm

42,4D2'1 — 57,8Da84

(бфтДам — еуР"1) 150-10-500-100 _ jiMD283 — 10,5D"1 Сбф = (ефтеофа» - у»^™) 1 • ЮООУт (ебфзмРи1 — ебфа"0*м)98-10-500-100

Vm

где вф271 = 1400—средний молярный коэффициент поглощения фенола при 271 нм, л-моль-'-см-1; /)2М — оптическая плотность экстракта конденсата метиленхлоридом при 284 нм; вфав4= 180^— средний молярный коэффициент поглощения фенола при 284 нм, л-моль-'-см-1; D271 — оптическая плотность экстракта конденсата метиленхлоридом при 271 нм; ебф284=1 100— средний молярный коэффициент поглощения я-грег-бутилфенола при 284 нм, л-моль-'-см-1; вбФг71 = = 1500 — средний молярный коэффициент поглощения п-трег-бутилфенола при 271 нм, л-моль-'-см-1; 1 (единица) —толщина слоя кюветы, равная 1 см; 150 и 98 — молекулярные массы л-трег-бутилфенола и фенола соответственно; V — аликвотная часть конденсата, взятая для экстракции, мл; m — навеска образца, г.

• Определение молекулярных масс и молекулярно-массового распределения вискозиметрическим методом [152] Молекулярную массу поликарбонатов определяют по числу вязкости. Число вязкости х (в мг/г) раствора поликарбоната в хлороформе, имеющего концентрацию с=0,005 г/мл, при 25± ±0,1 °С определяют из отношения разности времени истечения равных объемов раствора t и растворителя через капилляр одного и того же вискозиметра к произведению времени истече-ИП растворителя на концентрацию раствора:

*~ Vo.006 (1)

Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный с терморегулятором на 100—150 "С. Термостат водяной, обеспечивающий поддержание температуры 25±0,1°СГ ^{Снабженный приспособлением для установки вискозиметра.

Вискозиметр капиллярный стеклянный ВПЖ-2 (ВПЖ-4 или ВПЖ-1) с постоянной 0,003. Секундомер. Бюксы.

Колбы конические вместимостью 50 мл. Пипетки вместимостью 25 мл. Воронка фильтрующая. Эксикатор.

Колбы мерные вместимостью 25 мл. Груша резиновая. Хлороформ, хч.

Подготовка к испыта н ию. Пробу поликарбоната (по-(ишсообразную) высушивают в сушильном шкафу при 100—

1st

105 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Гранулы предварительно измельчают.

Затем готовят раствор с, содержащий 0,005 г поликарбоната в 1 мл растворителя. Для этого навеску 0,125 г поликарбоната, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл и добавляют в нее 37,00 г хлороформа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. Колбу закрывают пробкой и периодически взбалтывают так, чтобы частицы полимера не оставались на стенках выше уровня жидкости, до полного растворения. Если раствор содержит загрязнения, то его фильтруют через чистую сухую воронку, отбрасывая первые 3—5 мл фильтрата.

Примечание. Допускается приготовление раствора по объему. При этом навеску поликарбоната помещают в предварительно прокалиброванную мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 15—18 мл хлороформа и закрывают притертой пробкой. Растворение ведут, как описано выше. По окончании растворения прозрачный раствор в термостате (при 25±0,1 °С) доводят до метки термостатированным при той же температуре хлороформом.

Выполнение анализа. Определение времени истечения растворителя. Перед исполь

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - laptop с доставкой по Москве и другим регионам России.
нож zyliss сантоку купить
купить футбольную обувь
гидравлическая тележка vmg180а в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)