химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

5', 6—6' соответственно).

; — линии компенсации (Г=100%); 2 —линии У=0.

амина в интервале 0,003—0,030%; используются кюветы толщиной 5 мм.

Определение примесей

триэтиламина в растворе

поликарбоната. Раствор поликарбоната предварительно отфильтровывают через активный уголь.

Затем определяют концентрацию

^ поликарбоната по сухому остатку.

Содержание поликарбоната в растворе х (в %) рассчитывают по формуле

(,тг — щ)Ш /л2 — щ

где та — масса бюкса после испарения метиленхлорида, г; тх — масса пустого бюкса, г; nw — масса бюкса с раствором, г.

Если содержание поликарбоната оказалось <10%, то для компенсации необходимо приготовить раствор макролона 3000 в метиленхлориде такой же концентрации. При содержании поликарбоната >10% доводят его концентрацию до 10% путем разбавления метиленхлоридом и для компенсации готовят 10%-ный раствор макролона 3000 в метиленхлориде (взвешивают 6,5785 г макролона 3000 с погрешностью не более 0,005, растворяют в метиленхлориде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят объем до метки метиленхлоридом).

Расчет массы метиленхлорида тмх (в г), необходимого для разбавления раствора (доведение его концентрации до 10%), проводят по формуле

ДМХ = (С-Ю)-т70Ш|1

где с — концентрация поликарбоната в растворе, % (масс.); т — масса колбы с раствором, г; то — масса пустой колбы, г.

Кюветы заполняют раствором макролона 3000, вставляют в прибор и записывают линию компенсации Т—100% и линию Г=0 в области 2850—2700 см-1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с раствором макролона 3000 вставляют кювету, заполненную анализируемым раствором, и записывают спектр в области 2850—2700 см-1 (см. рис. 25). Условия записи спектра те же, что и в первом случае. Однако при работе с кюветами толщиной 5 мм скорость сканирования должна быть 1/2.

Расчет. Вычисляют оптическую плотность D в максимуме полосы поглощения триэтиламина 2800' см-1. В качестве базисной линии берут линию компенсации Т= 100%. Концентрацию

178

^рриэтиламина с (в %) находят по формулам

Щ с = 0,379(0 — 0,004) с = 0,146(D — 0,018)

щ Первая формула справедлива для концентраций триэтил-? амина в интервале 0,030—0,300%; используются кюветы толщи-Щ ной 2 мм. Вторая формула справедлива для концентраций три-? этиламина в интервале 0,005—0,030%; используются кюветы толщиной 5 мм.

За результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 10% (отн.); для концентраций 0,01% допускается расхождение до 30% (отн.).

Примечание. Перед работой на конкретном приборе, имеющемся в лаборатории, следует проверить выполнимость указанных формул (пронерить градуировку) и при необходимости внести поправки (или построить новые градуировочные графики) по изменениям на стандартных растворах с известным содержанием триэтиламина.

Определение связанных фенольных соединений [151]

При синтезе поликарбонатов в качестве регуляторов молекулярной массы применяют фенол и л-трет-бутилфенол, обрывающие цепи по хлорформиатным группам.

Метод определения регулятора основан на гидролитическом разрушении поликарбоната спиртовым раствором гидроксида калия, отгонке образовавшихся свободных фенолов с водяным паром и последующем определении их бромированием (при содержании фенолов более 0,5%) или спектрофотометрическим [ методом (при содержании фенолов менее 0,5%).

| Аппаратура и реактивы

Колбы конические вместимостью 250 мл с пришлифованными холодильникам.

Установка для отгонки с водяным паром (см. рис. 24) Колба мерная вместимостью 500 мл.

Водяная баня.

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 мл. Гидроксид калия, 0,5 н. раствор в этаноле. Диоксан, чда.

Кислота, серная, 4 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску поликарбоната 0,5— 1,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают В коническую колбу вместимостью 250 мл1 и, добавив цилиндром 10 мл диоксана, полностью растворяют навеску. Затем добавляют в колбу цилиндром 25 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН соединив колбу с обратным холодильником, помещают на кипящую водяную баню на 2 ч. После охлаждения содержимое Колбы количественно переносят в круглодонную колбу для отгонки 2, смывая холодильник и коническую колбу 50—60 мл во-,ы. Добавляют в круглодонную колбу цилиндром 10 мл 4 н. «створа серной кислоты и, соединив колбу с парообразовате8. 179

лем / и приемником, отгоняют фенолы с водяным паром, собирая конденсат в мерную колбу 3 вместимостью 500 мл.

Отгоняют почти 500 мл конденсата, добавляют дистиллированной воды до метки и тщательно перемешивают. Параллельно выполняют контрольный опыт.

Определение фенола бром и р о в анием

Аппаратура и реактивы

Пипетки вместимостью 25 и 50 мл.

Цилиндры мерные с носиком вместимостью 10 мл.

Раствор бромид-бромата, 0,1 н. (готовят растворением 10 г бромида и 2,8 г бромата калия в 1000 мл воды).

Хлористоводородная кислота, концентрированная. Иодид калия, 10%-ный раствор. Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор. Крахмал растворимый, 1%-ный р

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна для помещений ув-1
техническое обслуживание тагаз
откидная рамка на номер
litened 50-25 g1.22-0.37х30

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)