химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

приема или на две пластины. Когда пленка начнет сама отставать от стеклянной поверхности (примерно через 1 ч, после полива), ее снимают и режут ножницами на кусочки размером примерно 2X2 см2.

Затем в прокаленную и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г платиновую чашку помещают кусочки пленки (примерно четвертую или третью часть всей массы) и ставят в нагретую до 500—600 °С муфельную печь у дверцы, оставляя ее открытой. В этих условиях пленка плавится, уплотняется, темнеет, дымит. Потом выделение дыма прекращается и плотная черная масса начинает краснеть. В это время чашку продвигают в глубь печи и закрывают дверцу на 10—15 мин. Допускается вспышка образца и горение его синеватым спокойным пламенем. Через 10—15 мин чашку вынимают, вносят в нее новую (Порцию кусочков пленки и все повторяют снова. Так в три-че-рыре приема обугливают весь образец. Затем рычаг терморегу* 175

лятора переводят на 850 "С, закрывают дверцу и сжигают остаток до постоянной массы.

Перед взвешиванием чашку с золой охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. После взвешивания чашку еще выдерживают в муфельной печи 30 мин и взвешивают вторично. Если расхождение в массе золы между двумя взвешиваниями не превышает 0,0008 г, сожжение считается законченным.

Расчет содержания золы в растворе поликарбоната см. выше.

Определение триэтиламина

Титриметрическое определение триэтиламина в растворе поликарбоната [149]

Метод основан на экстрагировании триэтиламина из раствора метиленхлорида водой и титровании водного экстракта раствором хлористоводородной кислоты.

Аппаратура а реактивы

Делительная воронка с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 мл. Колба коническая вместимостью 250 мл.

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл с притертой склянкой.

Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор. Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Выполнение анализа. Отмеряют цилиндром 10 мл раствора поликарбоната в метиленхлориде и помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл дистиллированной воды и, плотно закрыв пробкой, энергично встряхивают 5—10 мин. Затем дают, смеси отстояться до образования двух слоев. Верхний слой сливают в коническую колбу, добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором НС1 до перехода окраски из желтой в розовую. Параллельно выполняют контрольный опыт (титруют водный экстракт из 10 мл метиленхлорида, полученный встряхиванием в делительной воронке 10 мл метиленхлорида со 100 мл дистиллированной воды).. Расчет. Содержание триэтиламина х (в г на 100 мл раствора) рассчитывают по формуле

х= (у-ууоыоо д0|101(У_у>)

где V, Vo — объемы точно 0,1 н. раствора HCI, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; 0,0101 —количество триэтиламина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты, г.

176

Определение триэтиламина в растворе поликарбоната методом ИК.-С п ектр о с к о п и и [150]

Метод основан на измерении оптической плотности аналитической полосы поглощения 2800 см-1 (валентные колебания С—Н) триэтиламина и последующем расчете его содержания по градуировочному графику или по соответствующей формуле.

Предел обнаружения триэтиламина (3—5) -10—3 %, относительная погрешность 30%.

Аппаратура и реактивы

Инфракрасный спектрофотометр «Перкин — Эльмер», модель 325 (или прецизионный спектрофотометр другого типа).

Кюветы из LiF ? (или CaFz) с толщиной оптического слоя 2 и 5 мм. Колбы мерныевместимостью 25 и 50 мл. Пипетки вместимостью 1, 2, 3 и 5 мл. Бюксы.

Метиленхлорид, ч.

Поликарбонат — макролон 3000 (эталон).

Выполнение анализа. Определение примесей триэтиламина в метиленхлориде. Кюветы одинаковой толщины заполняют метиленхлоридом, вставляют в прибор и записывают линию компенсации (7"= 100%, Т — пропускание) и линию Г=0 в области 2900—2700 см-1 (рис. 25). Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с метиленхлоридом вставляют кювету, заполненную анализируемым раствором. Записывают спектр в области 2900—2700 см-1. Условия записи спектра на спектрофотометре следующие, масштаб—1; усиление — 300; щелевая программа — 5; постоянная времени—1,9; скорость сканирования—1. При малой интенсивности полосы поглощения 2800 см-1 (малая концентрация триэтиламина) используют кюветы с толщиной оптического слоя 5 мм.

1' Расчет. Оптическую плотность D в максимуме полосы по-j глощения триэтиламина 2800 см-1 вычисляют по формуле

0 = IgA

^где /0, / — интенсивности падающего и прошедшего излучения соответственно.

В качестве базисной линии берут линию компенсации Г= 100%.

? Концентрацию триэтиламина в метиленхлориде с (в %) определяют по формулам

с=0,338(0 — 0,008) с =0,155(0 — 0,002)

Первая формула справедлива для концентраций триэтилами-в интервале 0,030—0,300%; используются кюветы толщиной *мм. Вторая формула справедлива для концентраций триэтил-1548 177

Рис. 25. Полосы поглощения триэтиламина в метиленхлориде и растворе поликарбоната (образцы 3—3', 4—4', 5—

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
ноутбуки Acer Aspire
архивный шкаф
кровать боковая 140 200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.09.2017)