химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

й до метки. После перемешивания берут две одинаковые аликвотные части полученного раствора в количестве 2—10 мл (в зависимости от содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл. Одну из аликвот нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН до рН = 7 по индикаторной бумаге, в другую добавляют установленный такой же объем раствора КОН, добавляют 4 мл смеси реактивов и доводят водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор — 4 мл смеси реактивов в 25 мл воды в мерной колбе. После перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика,— см. гл. 1, разд. «Фотометрическое определение фосфора». Расчет см. там же.

Фотометрическое определение железа [125]

Метод основан на минерализации полимера при 800°С и последующей реакции оксидов железа с роданидом аммония в кислой среде. Образующийся комплекс фотометрируют при 490 нм. Предел обнаружения 5-10_5% (масс.) в полимере.

Выполнение анализа — см. гл. 2, разд. «Фотометрическое определение железа».

I. Определение содержания летучих веществ [146]

Аппаратура и реактивы Эксикатор.

Термошкаф с регулятором температуры. Хлорид кальция, прокаленный.

172

173

Выполнение анализа. В предварительно высушенный до постоянной массы бюкс помещают около 10 г поликарбоната, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, открывают крышку бюкса и помещают его с этой крышкой в термошкаф на 2 ч при температуре ПО—115 "С. Термометр в шдафу установлен так, что ртутный шарик касается асбестового картона, на котором стоит бюкс. После высушивания закрывают бюкс, охлаждают в эксикаторе с прокаленным хлоридом кальция и взвешивают.

Расчет. Содержание летучих веществ в поликарбонате х (в %) вычисляют по формуле

(т — mJIQO

х~ щ

где т — масса бюкса с образцом до высушивания, г; mi — масса бюкса к образцам после высушивания, г; nis — навеска образца, г.

Определение зольности в гранулированном поликарбонате [147]

Методика основана на обугливании образца поликарбоната в муфельной печи при температуре 600—650 "С с последующим сожжением до постоянной массы при температуре 890±50°С. Минимально определяемое содержание золы составляет 0,006— 0,008% (масс).

Аппаратура

Муфельная печь с терморегулятором.

Платиновая чашка № 115-4 вместимостью 100 мл или № 115-5 вместимостью 160 мл или фарфоровый тигель низкий № 5. Стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Эксикатор с хлоридом кальция.

Выполнение анализа. В стеклянный стакан вместимостью 100 мл берут навеску гранулированного поликарбоната 50 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г. Четвертую часть навески 12—13 г помещают в платиновую чашку (или фарфоровый тигель), взвешенную с погрешностью до 0,0002 г. Ставят чашку в нагретую до 600 °С муфельную печь у дверцы, оставляя ее открытой. В этих условиях происходит плавление образца, потемнение его и обильное выделение белого дыма. Затем выделение дыма прекращается и уплотненная черная масса в чашке начинает краснеть (через 30—50 мин). После образования красного пека продвигают чашку в глубь муфельной печи на 5—10 ом и закрывают дверцу на 10—15 мин. При этом возможна вспышка образца и горение его синеватым спокойным пламенем. Через 10—15 мин чашку с остатком образца вынимают из муфельной печи и вносят в нее следующую порцию (12—13 г) образца из стакана. Всю процедуру повторяют описанным образом. После того как последняя часть навески, доведенная до красного пека, будет выдержана при закрытой

174

Ьверце в муфельной печи 10—15 мин, рычаг терморегулятора Кереводят на отметку 800 °С и сжигают остаток образца до по-|стоянной массы (3—4 ч). Перед взвешиванием чашку с золой [помещают в эксикатор и охлаждают 30 мин. После взвешива-Г ния чашку вновь ставят в муфельную печь на 30 мин, после чего снова охлаждают и взвешивают. Если расхождение а массе золы между двумя взвешиваниями не превышает 0,0008 г, минерализация считается законченной.

Расчет. Содержание золы х (в %) в гранулированном поликарбонате рассчитывают, как описано в гл. 1, разд. «Определение зольности».

Определение зольности раствора поликарбоната [148]

Метод основан на обугливании в муфельной печи при температуре 500—600°С пленки, полученной из навески поликарбонатного раствора, с последующим сожжением до постоянной массы при температуре 850±50°С.

Наименьшее определяемое количество 0,006—0,008% золы.

Аппаратура

Муфельная лабораторная печь с терморегулятором.

Платиновая чашка № 115-4 вместимостью 100 мл или № 115-5 вместимостью 160 мл или фарфоровая чашка выпарительная № 3. Мензурка вместимостью 1000 мл.

Стеклянная пластина с размером сторон 30—35 см на 50—60 см. Эксикатор с хлоридом кальция.

Выполнение анализа. В мензурку вместимостью 1000 мл вливают 500 мл поликарбонатного раствора и взвешивают с погрешностью не более 0,5 г.

На чистую сухую поверхность стеклянной пластины выливают осторожно раствор, следя за тем, чтобы он не стекал за края пластины. Для превращения всей массы раствора в пленку следует выливать его в два

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет голубые орхидеи
подарок для программиста
Столы обеденные Vitra купить
световые короба цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)