химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

азбавлением водой в мерной колбе готовят стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл фенола. Разбавлением последнего в 100 раз водой в мерной колбе готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл пипеткой помещают 0—1—2— 4—6—8—10 мл рабочего стандартного раствора с содержанием 0,01 мл/мл фенола, добавляют примерно до 50 мл водой, по 2 мл раствора 4-аминоантипирина, по 2 мл раствора аммиака, по 2 мл раствора гексацианоферрата(Ш) калия, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Доводят объем растворов до метки водой и перемешивают. Затем растворы последовательно наливают в кюветы с толщиной слоя 50 мм и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно контрольного раствора при светофильтре № 5 (490 нм). Кюветы перед измерением каждый раз ополаскивают очередным раствором. Строят градуировочный график зависимости • оптической плотности от содержания фенола (в мг).

Выполнение анализа. Растворяют точно 1,0 г поликарбоната в 10 мл метиленхлорида и количественно переносят в делительную воронку, смывая цилиндр метиленхлоридом два раза по 2 мл и присоединяя промывную жидкость к пробе поликарбоната. Затем в делительную воронку приливают 50 мл 1%-ного раствора гидроксида калия и экстрагируют точно 5 мин круговыми вращениями делительной воронки. После расслаивания (не более 1 мин) сливают органический слой в другую

Рис. 24. Установка для отгонки фенола с во( дяным паром:

J— парообразователь: 2 — круглодонная колба для отгонки фенола; S — мерная колба.

делительную воронку и заливают 50 мл раствора КОН. Экстракцию повторяют точно в течение 3 мин, быстро отделяют органический слой.

Следует строго соблюдать время экстракции и контакта пробы с раствором щелочи. Водные слои из первой и второй делительных воронок объединяют, сливая в коническую колбу. Обе воронки ополаскивают дистиллированной водой, присоединяя промывные жидкости к экстрактам. В случае попадания в щелочной экстракт пленок от поликарбоната их отделяют стеклянной палочкой или оставляют на стенках колбы. Затем всю жидкость количественно переносят в круглодонную колбу 2 для отгонки фенола, не допуская попадания пленок поликарбоната, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора серной кислоты и присоединяют колбу к установке для отгонки фенола. Отгоняют фенол с водяным паром 1 собирая дистиллят в мерную колбу 3 вместимостью 250 мл, 2—5 мл не доливая до метки. После охлаждения дистиллята его объем доводят водой до метки и перемешивают. Затем отмеривают цилиндром 50—90 мл полученного дистиллята, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, относительно которого измеряют оптическую плотность.

Расчет. Содержание фенола находят по градуировочному графику (в мг) и рассчитывают (в %) по формуле _ сУ-100 *~ mVj-1000

где с — содержание фенола, найденное по графику, мг; V—объем колбы для дистиллята, 250 мл (разбавление); т — навеска образца, г; Vt — объем дистиллята, взятый для анализа, мл.

Фотометрическое определение серы [125]

Метод основан на минерализации полимера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении образовавшихся сульфат-ионов по их реакции с хлоридом бария. Предел обнаружения 0,1% сульфат-ионов в полимере (0,03% серы).

Аппаратура и реактивы — см. гл. 1, разд. «Фотометрическое определение серы».

Выполнение анализа. Взвешивают на микровесах 5— 8 мг полимера, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют немного ваты, закрывают и кладут в платиновую сеткуприкрепленную к пробке колбы Шенигера объемом 0,8 л. В этой колбе с 10 мл воды и заполненной кислородом сжигают образец и оставляют на 30—40 мин для полного поглощения паров триоксида серы. Затем количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, смывая колбу Шенигера

15 мл воды. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика — см. гл. 1, разд. «Фотометрическое определение серы». Расчет см. там же.

Фотометрическое определение фосфора [53, 63]

Метод основан на минерализации полимера в концентрированной серной кислоте в присутствии пероксида водорода и фо-тометрировании полученного фосформолибденового комплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой в присутствии катали1 затора, при 670 нм. Предел обнаружения—1 мкг фосфора в 25 мл фотометрируемого раствора [или 5• 10—*% (масс.) в полимере]. Аппаратура и реактивы — см. гл. 1, разд. «Фотометрическое определение фосфора».

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты, затем кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания, добавляя несколько раз по каплям пероксид водорода. Выпаривают жидкость до объема примерно 2—3 капель, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водо

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовление фотостендов для улицы
наколенники в спортмастере
CHAIRMAN 419
HGS-LED-2.5-230V-HOL-UW

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)