химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

с из середины отрезка, соответствующего скачку потенциала.

Расчет. Содержание хлорформиатных групп —СОС1 х (в %) рассчитывают по формуле

где V—объем точно 0,1 и. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрова165

ние навески, мл; 0,00635 — количество хлорформиатных групп, соответствующее 1 мл 0,1 и. раствора нитрата серебра, г; т — навеска образца, г; с — содержание свободного иона хлора в полимере, %; 1,79 — количество хлорформиатных групп, эквивалентное свободному иону хлора (см. ниже, разд. сОпре-деление иона хлора»).

Потенциометрическое определение хлорформиатных групп в олигомерах с д и м е ти л фор м а м и до м [124]

Метод основан на растворении олигомера в диоксане и взаимодействии хлорформиатных групп с диметилформамидом с последующим потенциометрическим титрованием выделенного иона хлора раствором нитрата серебра.

Определяемые концентрации лежат в интервале от 1 до 15%. При содержании —COCl-групп от 1 до 0,05% рекомендуется увеличить навеску до 2 г и использовать 0,02 н. раствор нитрата серебра.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр рН-121 с серебряным и хлорсеребряным электродами или другой потенциометр с соответствующей парой электродов. Стакан вместимостью 80—100 мл. Цилиндры вместимостью 25 и 50 мл. Диоксан, чда. Диметилформамид. Уксусная кислота, хч. Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. Азотная кислота, концентрированная.

Выполнение анализа. Навеску олигомера 0,1—0,2 г, взвешенную с погрешностью не более чем 0,0002 г, помещают в стакан и приливают цилиндром 10 мл диоксана. Перемешиванием на магнитной мешалке полностью растворяют навеску. (В случае необходимости допускается нагревание до 50—60 °С.) В колбу добавляют цилиндром 10 мл диметилформамида и перемешивают на магнитной мешалке 10—15 мин, вносят цилиндром 40—50 мл уксусной кислоты и из капельницы 1 каплю концентрированной азотной кислоты и титруют, как описано выше.

Определение иона хлора

Метод основан на потенциометрическом титровании нитратом серебра образца поликарбоната, растворенного в смеси метиленхлорида с диметилформамидом.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр рН-340 с серебряным и хлорсеребряным электродами. Стакан вместимостью 200 мл. Микробюретка с ценой деления 0,02 мл.

Нитрат серебра, 0,01 н. раствор в изопропиловом спирте: 1,7 г нитрата серебра растворяют в 1000 мл изопропилового спирта; коэффициент нормальности устанавливают по роданиду аммония.

Метиленхлорид.

166

Диметилформамид. Азотная кислота, концентрированная.

Выполнение анализа. Взвешивают 6—8 г поликарбо-1ата с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан и риливают цилиндром 60—80 мл метиленхлорида. Перемешиванием на магнитной мешалке полностью растворяют навеску. Добавляют 60—80 мл диметилформамида и 1 каплю из капельницы концентрированной азотной кислоты, перемешивают до образования однородного раствора и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра, как описано в гл. 2, разд. «Анализ полиарилатов. Определение иона хлора».

Параллельно выполняют контрольный опыт. Расчет. Содержание иона хлора [С1_] (в %) вычисляют По формуле

[СП = ^-^'V00355'100 = 0,0355 V- V°

где V и Vo — объемы 0,01 н. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно; 0,000355 — количество хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра, г; m — навеска образца, г.

Потенциометрическое определение брома

'?: Метод основан на отщеплении брома 0,5 п. раствором КОН : в глицерине при нагревании и последующем потенциометрическом титровании иона брома раствором нитрата серебра.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр с каломельным и хлорсеребряным электродами. Цилиндр вместимостью 50 мл.

Плоскодонные широкогорлые колбы вместимостью 250—300 мл с насадками, притертыми к холодильникам.

Гидроксид калия, 0,5 и. раствор в глицерине. Серная кислота, 4 и. раствор. Азотная кислота, концентрированная. Ацетон, хч или чда.

Выполнение анализа. Взвешивают 0,8—1 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широко-Горлую колбу, приливают цилиндром 50 мл 0,5 н. раствора КОН 3 глицерине и бросают 5—6 кусочков фарфора. Соединяют кол-Sy через насадку с обратным холодильником и помещают на мгретую песчаную баню, выдерживают 5—6 ч, считая с момен-fa закипания. Затем отключают плитку и после охлаждения содержимого колбы смывают холодильник и шлифы 50 мл ацето(

а, собирая его в колбу, приливают в колбу цилиндром 25 мл

н. серной кислоты и тщательно перемешивают раствор. Доавляют в колбу еще 50—75 мл ацетона и, тщательно переешав раствор, опускают в колбу электроды, соединенные с

отенциометром. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра, как

писано в гл. 1, в разд. «Потенциометрическое титрование».

! 167

Расчет. Содержание брома [Вг] (в %) рассчитывают по формуле

К-0,008-100 0 V

<Вг1= т = 0'81пгде V — объем точно 0,1 н. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; 0,008 — количество брома, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, г; т — навеска, образца, г.

Определе

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф упраления вентиля щит цена
http://dveripandora.ru/catalog/furniture/dvernye-ruchki/color_serebro-925-bezh-farfor/
купить крышку стекло 26см
купить сетки для щитков найк в самаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)