химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

т кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см. Кювету с раствором эталонного поликарбоната вставляют в канал сравнения, а кювету, заполненную раствором анализируемого образца поликарбоната, — в рабочий канал прибора*. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-1. На основе полученных спектров по формуле (1) вычисляют оптические плотности полосы поглощения 3590 см-1, подсчитывают среднее значение и по градуировочпому графику [или по формуле (3)] определяют А [ОН] (в %)• Содержание концевых гидроксильных групп х (в %) в анализируемом поликарбонате рассчитывают по формуле**:

* При [ОЩ,бр<[ОН]эт кюветы необходимо поменять местами. ** При [ОН]обр>[ОН]вт расчет проводят по формуле [OH]oSp =

= [ОН]ат—Д[ОН].

И»

163

х= [ОН1эт + Д(ОН]

Выполнение анализа образцов с содержанием концевых гидроксильных групп выше 0,20%. Взвешивают 0,1 г образца анализируемого и 1,15 г эталонного поликарбоната (предварительно высушенных) с погрешностью не более 0,0002 г. Навески растворяют в метиленхлориде в одной колбе вместимостью 25 мл, содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Затем берут навеску 1,25 г эталонного поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно высушенного, и готовят такой же раствор.

Растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см и снимают, как указано выше, спектры в области 3400— 3700 см-1. При слишком малой или очень большой интенсивности аналитической полосы поглощения навеску образца анализируемого поликарбоната увеличивают или соответственно уменьшают и заново готовят раствор. Суммарное количество анализируемого поликарбоната и эталонного образца должно быть 1,25 г (на колбу вместимостью 25 мл). Записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-1. Из спектров определяют оптические плотности полосы поглощения 3590 см-1, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (2)] определяют Д[ОН] (в %)•

Расчет. Содержание концевых гидроксильных групп х (в %) рассчитывают по формуле 1,254 [ОН] * = ' т +[°нЬт

где т — навеска анализируемого поликарбоната, г.

Определение гидроксильных групп методом УФ-спектро с коп и и

Предложен метод определения фенольных гидроксильных групп методом УФ-спектроскопии [83]. Метод основан на различии в интенсивности поглощения фенольных гидроксильных групп и их ацетатных производных при 288 нм (УФ-спектры бисфенола А показывают более интенсивное поглощение в более длинноволновой области — на 15 нм, чем его диацетаты).

Поликарбонат с высокой молекулярной массой имеет спектр, идентичный спектру диацетата биофенола А. УФ-спектры поликарбоната с низкой молекулярной массой в тетрагидрофуране характеризуются дополнительной полосой поглощения в области 288 нм.

В качестве модельного соединения для построения градуировочного графика применяют бисфенол А. Молярный коэффициент поглощения, рассчитанный по функциональным группам бисфенола А при 288 нм, равен 3700. Образец поликарбоната растворяют в тетрагидрофуране или в смеси с хлороформом или хлористым метиленом. Спектры снимают на УФ-спектрофо-тометрах высокого разрешения.

164

Все методы определения гидроксильных групп используют

Е

для последующего расчета среднечисловой молекулярной массы поликарбоната.

Определение хлорформиатных групп

Потенци ометрическое определение хлорформиатных групп с гидроксидом натрия [142]

Метод основан на разрушении хлорформиатных групп гидроксидом натрия при нагревании в диоксане с последующим потенциометрическим титрованием образовавшегося иона хлора раствором нитрата серебра в уксуснокислой среде.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр с каломельным и хлорсеребряным электродами. Конические широкогорлые колбы вместимостью 250 мл с насадкой, пришлифованной к холодильнику. Водяная баня. Диоксан.

Уксусная кислота.

Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.

Азотная кислота, концентрированная.

Гидроксид натрия (калия), 2%-ный раствор.

Выполнение анализа. Взвешивают 1—2 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогор-лую колбу, приливают цилиндром 70 мл диоксана (к навеске олигомера приливают 20 мл диоксана) и полностью растворяют при перемешивании или при нагревании на водяной бане, соединив предварительно колбу через насадку с холодильником. Затем добавляют цилиндром 2 мл 2%-ного водного раствора NaOH и выдерживают на кипящей водяной бане 30—40 мин. После охлаждения в колбу добавляют 40 мл уксусной кислоты и из капельницы 2—3 капли концентрированной азотной кислоты. В колбу (без насадки) опускают электроды, соединенные с потенциометром (если электроды не закрыты раствором, то можно добавить еще уксусной кислоты), и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором AgN03 до скачка потенциала в точке эквивалентности. Раствор приливают по 0,1 мл, записывая после каждого добавления величину потенциала. По окончании титрования строят график в координатах объем титранта — потенциал. Эквивалентный объем титранта определяют, опуская перпендикуляр на ось абсцис

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы флориста москва недорого
штатные автомагнитолы в москве
курсы бухгалтерского учета со свидетельством от 1с
ручка mandelli lord в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)